MM J 0096 出口肉及肉制品中敌敌畏、二嗪磷、皮蝇磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、乙硫.doc

J_0096 出口肉及肉制品中敌敌畏、二嗪磷、皮蝇磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、乙硫J_0096出口肉肉制品敌敌畏、二嗪磷、皮蝇磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、乙硫磷、J_0096袁出口肉及肉制品中敌敌畏、二嗪磷、皮蝇磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、乙硫磷、、清蒸牛肉罐头中敌敌畏、二嗪磷、皮蝇磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、乙硫磷、蝇毒磷残留量的检验。-甲醇(4+1)提取,三氯甲烷液-液分配,浓缩液过PT-硅镁小柱,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。、甲醇、三氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷:分析纯,重蒸馏;蒇无水硫酸钠:分析纯,650℃灼烧6h,冷却后贮于密闭容器中;肅硫酸钠水溶液:20g/L;薁助滤剂:Celite545,使用前用甲醇洗涤两次,每次浸泡半小时;衿敌敌畏标准品、二嗪磷标准品、皮蝇磷标准品、毒死蜱标准品、杀螟硫磷标准品、对硫磷标准品、乙硫磷标准品、蝇毒磷标准品:纯度≥99%;艿标准溶液:准确称取适量的上述农药标准品,,根据需要再配制成适当浓度的混合标准工作溶液。,磷滤光片(526nm);芀锥形瓶:具磨口塞,250mL;蚇微量注射器:10μL;蚃玻璃注射器:10mL;螁PT-硅镁小柱:~;蚁全玻璃系统蒸馏装置;荿组织捣碎机;蚆旋转蒸发器;袀无水硫酸钠柱:筒形漏斗,内装5cm高的无水硫酸钠;螈减压玻璃漏斗。。同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。(件)膄最低抽样数(件)芄1~25薀1羇26~100芇5莄101~250羁10螈251~500羆15蒄501~1000莂17膆1001~,逐件开启。每件随机抽取一罐,所抽取的样品加封后,标明标记,及时送实验室。,充分搅碎、混匀,分取出约500g,均分成两份,分别装入洁净容器内,密封,作为试样,并标明标记。-18℃冷冻保存。莆注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。()于锥形瓶内,加乙腈-甲醇(4+1)50mL,振荡30min。,用50mL甲醇分数次洗涤残渣,合并滤液于500mL分液漏斗中。,加300mL无水硫酸钠水溶液,用三氯甲烷萃取三次,每次50mL。萃取时,须强烈振摇2min。将三氯甲烷萃取液经过无水硫酸钠柱过滤,并用20mL三氯甲烷分数次淋洗无水硫酸钠柱。滤液在≤50℃的水浴中浓缩至约1mL,用氮气流吹干,再用1mL正己烷溶解。螃用5mL正己烷预洗PT-硅镁小柱,将浓缩液注入小型柱,用乙酸乙酯-正己烷(3+7)溶液分二次洗脱,每次4mL,淋洗速度为1滴/s,定容10mL,供气相色谱测定。:玻璃柱,2m×2mm(内径),填充物为4%(m/m)SE-30+6%(m/m)