实验-----乙酸乙酯的制备.doc

实验名称乙酸乙酯的制备一、实验目的熟悉酯化反应原理及进行的条件,掌握乙酸乙酯的制备方法;掌握液体有机物的精制方法;熟悉常用的液体干燥剂,掌握其使用方法二、实验原理有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。当没有催化剂存在时,酯化反应很慢;当采用酸作催化剂时,就可以大大地加快酯化反应的速度。酯化反应是一个可逆反应。为使平衡向生成酯的方向移动,常常使反应物之一过量,或将生成物从反应体系中及时除去,或者两者兼用。本实验利用共沸混合物,反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。主反应CH3COOHCH3CH2OHCH3COOCH2CH3H2O副反应CH3CH2OHCH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3H2O方法一1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精灯、接液管、锥形瓶2、药品冰醋酸12ml(,)无水乙醇19ml(15g,)浓硫酸5ml饱和碳酸钠溶液饱和氯化钙溶液饱和食盐水无水硫酸镁实验操作回流在100mL圆底烧瓶中,加入12mL冰醋酸和19mL无水乙醇,混合均匀后,将烧瓶放置于冰水浴中,分批缓慢地加入5mL浓H2SO4,同时振摇烧瓶。混匀后加入2~3粒沸石,按图安装好回流装置,打开冷凝水,用电热套加热,保持反应液在微沸状态下回流30~40min。蒸馏反应完成后,冷却近室温,将装置改成蒸馏装置,用电热套或水浴加热,收集70~79℃馏份。乙酸乙酯的精制(1)中和:在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10mL饱和Na2CO3溶液,直到无二氧化碳气体逸出后,再多加1~3滴。然后将混合液倒入分液漏斗中,静置分层后,放出下层的水。(2)水洗:用约10mL饱和食盐水洗涤酯层,充分振摇,静置分层后,分出水层。(3)二氯化钙饱和溶液洗:再用约20mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层,静置后分去水层。(4)干燥:酯层由漏斗上口倒入一个50mL干燥的锥形瓶中,并放入2g无水MgSO4干燥,配上塞子,然后充分振摇至液体澄清。(5)精馏:收集74~79℃的馏份,产量约10~12g。,圆底烧瓶、冷凝管应是干燥的。,温度不宜太高,否则会增加副产物的量。,还含有未反应的少量乙醇和乙酸,也还有副产物乙醚,故加饱和碳酸钠溶液主要除去其中的酸。多余的碳酸钠在后续的洗涤过程可被除去,可用石蕊试纸检验产品是否呈碱性。,还可洗除一部分水。此外,由于饱和食盐水的盐析作用,可大大降低乙酸乙酯在洗涤时的损失。,氯化钙与乙醇形成络合物而溶于饱和氯化钙溶液中,由此除去粗产品中所含的乙醇。,若三者共存则生成三元共沸混合物。因此,酯层中的乙醇不除净或干燥不够时,由于形成低沸点的共沸混合物,从而影响酯的产率。?答:酯化反应中浓硫酸的作用是作催化剂和吸水剂催化乙醇与乙酸的反应,吸收乙醇与乙酸反应后生成的水,无脱水性!饱和碳酸钠的作用是溶解乙醇,?若采用醋酸过量的做法是否合适?为什么?答:乙酸过量可以避免乙酸乙酯和乙醇形成恒沸物;乙酸和乙酸乙酯不共