乙酸乙酯的制备实验.docx

乙酸乙酯的制备实验乙酸乙酯的制备实验 一、实验原理    有机酸酯通常用醇和羧酸在少量酸性催化剂(如浓硫酸)催化下,进行酯化反应而制得。    酯化反应是一个典型的、酸催化的可逆反应。为了使反应平衡向右移动,可以用过量的醇或羧酸,也可以把反应中生成的酯或水及时地蒸出或是两者并用。   本实验通常可加入过量的乙醇和适量的浓硫酸,并将反应中生成的乙酸乙酯及时地蒸出。在实验时应注意控制好反应物的温度、滴加原料的速度和蒸出产品的速度,使反应能进行得比较完全。   主反应:              副反应:           机理:   乙醇与乙酸的酯化反应是按酸脱羟基醇脱氢的方式生成酯。  二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图 五、实验装置图                          (1)滴加蒸出装置            (2)分液漏斗                    (3)蒸馏装置 六、实验内容    在250ml三口烧瓶中,放入3ml乙醇。然后一边摇动,一边慢慢地加入3ml浓硫酸。在滴液漏斗中,装入剩下的20ml乙醇()()冰醋酸的混合液。油浴加热烧瓶,保持油浴温度在 140℃左右,这时反应混合物的温度约为120℃左右。然后把滴液漏斗中的乙醇和醋酸的混合液慢慢地滴入蒸馏烧瓶中。调节加料的速度,使之和蒸出酯的速度大致相等,加料时间约需90min。这时,保持反应混合物的温度为120~125℃。滴加完毕后,继续加热约10min,直到不再有液体馏出为止。反应完毕后,将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中,直到无二氧化碳气体逸出为止。饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入,并要不断地摇动接受器(为什么?)。把混合液倒入漏斗中,静置,放出下面的水层。用石蕊试纸检验酯层。如果酯层仍显酸性,再用饱和碳酸钠溶液洗涤,直到酯层不显酸性为止。用等体积的饱和食盐水洗涤(为什么?),再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次。放出下层废液。从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内,加入无水碳酸钾干燥。放置约30min,在此期间要间歇振荡锥形瓶。通过长颈漏斗(漏斗上放折叠式滤纸)把干燥的粗乙酸乙酯滤入60ml蒸馏烧瓶中。装配蒸馏装置在水浴上加热蒸馏,收集74~80℃的馏分。产量:~。纯乙酸乙酯为有水果香味的无色透明液体。沸点bp=℃,折光率 =。 (一):如图(1)所示。 【注:滴液漏斗可通过乳胶管再连接一小段玻璃管,使其下口需插入液面以下,。】:取下三口瓶先放入3ml乙醇,然后一边用手摇动,一边慢慢地加入3ml浓硫酸。 【注:防止浓硫酸使乙醇碳化,溶液变色(变黄或变黑)】:。 【注:需将二者混合均匀】:缓慢加热,使瓶内反应混合物的温度约为120℃左右。然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入蒸馏烧瓶中。调节加料的速度,使之和蒸出酯的速度大致相等,加料时间约需90min。这时,保持反应混合物的温度为120~125℃。滴加完毕后,继续加热约10min,直到不再有液体馏出为止。【注:滴加速度的计算方法:若按滴液漏斗每毫升25滴计算,,应为858滴,如果需要在90分钟内滴加完,;如果需要在45分钟内滴加完,则每分钟需滴加19滴即可。】【注:滴液漏斗的上口玻璃塞处需要垫一纸条,以保持漏斗内外大气相通,确保滴加混合液速度流畅】(二):反应完毕后,将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中,直到无二氧化碳气体逸出为止。把混合液倒入漏斗中,静置,放出下面的水层。用石蕊试纸或广泛pH试纸检验酯层,确保呈现碱性。 如果酯层仍显酸性,再用饱和碳酸钠溶液洗涤,直到酯层不显酸性为止。【注:饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入,并要不断地摇动接受器(为什么?)。】:用等体积的饱和食盐水洗涤。【注:使用饱和食盐水代替水来洗涤,能够有效降低有机物在水中的溶解度,减少产品损失,提高收率。】:用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次。【注:氯化钙可以与低级醇,如甲醇、乙醇等生成络合物而溶于水中。】:放出下层废液。从分液漏斗上口将乙酸乙酯粗品倒入干燥的小锥形瓶内,。放置约30min,在此期间要间歇振荡锥形瓶。【注:(1)干燥用的锥形瓶一定要选用带有瓶塞的且干燥的锥形瓶;(2)加入干燥剂前,应彻底放净下层的水层。】:通过长颈漏斗