高效液相色谱法测定5-氟胞嘧啶片中氟尿嘧啶的含量.pdf.pdf

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第卷第期工.
年月.
高效液相色谱法测定一氟胞嘧啶片中氟尿嘧啶的含量
郭洪茹,杨金凤
华北制药股份有限公司,河北石家庄
摘要建立法测定一氟胞嘧啶片中氟尿嘧啶含量的方法。该法简便、快速、灵敏度高,适用于一氟胞嘧啶片中氟尿
嘧啶的含量测定。
关键词一氟胞嘧啶;氟尿嘧啶;高效液相色谱法
中图分类号. 文献标识码文章编号———
氟胞嘧啶是常用的抗真菌药,由氟尿嘧啶合成而释至刻度,摇匀,取续滤液即得。
得。国家药品标准用薄层色谱法测定氟尿嘧啶的含方法与结果
量,费时、灵敏度低,重现性差。本文建立了高效液相. 波长的选择
色谱法测定一氟胞嘧啶中氟尿嘧啶含量,该方法简称取氟尿嘧啶对照品适量,加流动相制成每
便,快速,灵敏度高、专属性强,结果准确。,以流动相为空白
仪器及试剂溶液,在波长范围内扫描,结果氟尿嘧
美国安捷伦高效液相色谱仪:包括在线脱啶在吸收最大,因此检测波长选择。
气机,四元泵,自动进样器,柱温箱,检测器,安捷. 精密度实验
伦;美国公司紫外可见分精密称取氟尿嘧啶对照品适量,加水制成每毫升
光光度计;德。中约含氟尿嘧啶的溶液,摇匀,作为储备液,临
磷酸二氢钾、磷酸、盐酸为分析纯;水为纯化水; 用前精密量取置量瓶中,加流动相稀释
一氟胞嘧啶片市售品。至刻度,摇匀,作为对照溶液。取氟尿嘧啶对照溶液
色谱条件与系统适用性试验按上述色谱条件测定,重复测定次,氟尿嘧
色谱柱: , 啶峰面积的.%表。
.×;流动相:./磷酸二氢钾表氟尿嘧啶精密度实验结果
溶液磷酸调值至.;流速:./:检
测波长:;进样量: 。理论板数应不低于
。外标法峰面积定量。
. 专属性实验
溶液的制备.. 称取空白辅料适量,加流动相./
. 供试品溶液磷酸二氢钾溶液用磷酸调值至. 制成每
取本品的细粉适量精密称定,,在波长范围内扫
,过滤,精密量取续滤液描,辅料在无干扰。
置量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀, .. 酸破坏、碱破坏、氧化破坏、高温破坏:取本品
过滤,取续滤液即得。
. ,摇匀,过滤,取溶液分别进
精密称取氟尿嘧啶对照品适量,加水制成每毫升行酸破坏、碱破坏、氧化破坏、高温破坏后,分别取
中约含氟尿嘧啶的溶液,摇匀,作为储备液, 注入液相色谱仪,照氟尿嘧啶测定方法实验。
临用前精密量取置量瓶中,加流动相稀结果表明,一氟胞嘧啶、氟尿嘧啶峰能与杂质峰较好
收稿日期
的分离,一氟胞嘧啶峰与氟尿嘧啶峰达到分离。
作者简介郭洪茹一,女,工程师,从事药品研究开发、
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药品质量控制工作。
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