实验十一 正丁醚的制备.doc

实验十一正丁醚的制备一、实验目的1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。2、学习使用分水器的实验操作。二、实验原理为从可逆反应中获得较好收率,常采用的方法有两种:①使廉价的原料过量;②使反应产物之一生成后立即脱离反应区。本实验不存在第①种方法,只能采用第②种方法使生成的水迅速脱离反应区,故采用一边反应一边蒸出生成水的方法。副反应:物理常数:化合物名称分子量性状比重(d)熔点(℃)沸点(℃)折光率(n)-∞∞1----﹤∞∞三、药品和仪器药品:正丁醇,浓硫酸,无水氯化钙,5%氢氧化钠,饱和氯化钙仪器:50ml三口瓶,球形冷凝管,分水器,温度计,分液漏斗,25ml蒸馏瓶。四、实验装置(如图)五、实验操作在50ml三口烧瓶中,、,摇匀后,一口装上温度计,温度计插入液面以下,另一口装上分水器,分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置(V-)ml水,另一口用塞子塞紧。然后将三口瓶放在石棉网上小火加热至微沸,进行分水。反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层,上层有机相积至分水器支管时,即可返回烧瓶。,三口瓶中反应液温度可达134一136℃。当分水器全部被水充满时停止反应。若继续加热,则反应液变黑并有较多副产物烯生成。将反应液冷却到室温后倒人盛有25mI水的分液漏斗中,充分振摇,静置后弃去下层液体。上层粗产物依次用12ml水、8ml5%氢氧化钠溶液、8ml水和8ml饱和氮化钙溶液洗涤,用1g无水氯化钙干燥。干燥后的产物滤入25ml蒸馏瓶中蒸馏,收集140—144οC馏分,-。,、,以使反应物混合均匀。,其水面低于分水器回流支管下沿3~5mm(加水量须计量),以保证醇能及时回到反应体系继续参加反应。,。注意:只要水不回流到反应体系中就不要放水。3、制备正丁醚的较宜温度是130一140℃,但开始回流时,这个温度很难达到,因为正丁醚可与水形成共沸点物(℃%);另外,正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(℃,%,%),正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃,%),故应在100—115℃之间反应半小时之后可达到130℃以上。4、在碱洗过程中,不要太剧烈地摇动分液漏斗,否则