油脂皂化价测定法.doc

(一)仪器和用具锥形瓶:250ml;滴定管;回流冷凝管;恒温水浴锅;电炉;吸管:25ml;天平:;烧备、试剂瓶等。(二)试剂精馏乙醇:称取硝酸银2g,加水3ml;注入乙醇中,竭力震荡。另取氢氧化钠3g,溶于15ml热乙醇中,冷却后注入主液;充分摇动,静置1~2周,待澄清后吸取清液蒸馏;中性乙醇;;;1%酚酞乙醇溶液。(三)操作方法称取混匀试样2g(W,)注入锥形瓶中,,接上冷凝管,在水浴锅上煮沸约30min,煮至溶液清澈透明后,停止加热,取下锥形瓶,用10ml中性乙醇冲冷凝管下端,加5滴酚酞指示剂,。同时,进行空白试验。(四)结果计算皂化价按公式3-31计算:皂化价(mgKOH/g油)=(V2-V1)×N×:V1—滴定试样用去的盐酸溶液体积,ml;V2—滴定空白用去的盐酸溶液体积,ml;N—盐酸溶液的当量浓度;W—试样重量,g;—氢氧化钾的毫克当量。,求其平均数,即为测定结果。测定结果去小数点后第一位。原理油脂与氢氧化钾乙醇溶液共热时,发生皂化反应,剩余的碱可用标准酸液进行滴定,从而可计算出中和油脂所需的氢氧化钾毫克数。反应式如下: RCOOH+KOH→RCOOK+H2O C3H5(COOR)3+3KOH→3RCOOK+C3H5(OH)3 KOH(过剩的)+HCl→KCl+H2O 测定方法试剂和溶液 ; 1%酚酞指示剂; 无水乙醚; :称取化学纯氢氧化钾30g,溶于95%乙醇中使成1L,摇匀,静置24h,倾出上层清液,贮于装有苏打石灰球管的玻璃瓶中。操作步骤称取5g样品(),用索氏提取法提取出粗脂肪,蒸干乙醚溶剂,,在水浴上加热回流30min,不时摇动。取下冷凝管,冷却后加入数滴酚酞指示剂,。同时做空白试验。 : ×C·(V0–V0)/m式中:C——,mol/L; V——试样耗用盐酸标准溶液之体积,ml; V0——空白试验消耗盐酸标准溶液之总体积,ml; m——试样之质量,g; ——1mol/L盐酸标准液1ml相当于氢氧化钾的克数;舜阜洁闽猖獭糟生纺露抽旦耗勤进肌霸山亩渤矣瘤差量夺呈是砌搏贮丑骗抒茁部聋己菊级笆展罗音劫租蛊憨袋志姑啸猴宫磁薄丘骋