3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷与四氢呋喃共聚醚的合成与表征.pdf.pdf

莫洪昌,卢先明,李娜,邢颖,韩涛,栗磊,张志刚
文章编号:——一

莫洪昌,卢先明,李娜,邢颖,韩涛,栗磊,张志刚
西安近代化学研究所,陕西西安
摘要:以,一丁二醇为引发剂,三氟化硼· 乙醚· 为催化剂,使一硝酸酯甲基一一甲基氧杂环丁烷与
四氢呋喃进行本体法阳离子开环聚合,得到端羟聚一硝酸酯甲基一一甲基氧杂环丁烷与四氢呋喃的共聚醚。考察了分子量
的可控性,并通过红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱对共聚醚结构进行了表征。差示扫描量热法测得的玻璃化转变温度
为一.℃,分解峰温为.℃。
关键词:高分子化学;含能粘合剂;阳离子开环聚合;共聚醚;一硝酸酯甲基一一甲基氧杂环丁烷
中图分类号:; 文献标识码: :. .—...
引言实验部分
新一代发射药、炸药和推进剂的性能提高主要是采. 试剂和仪器
用了侧链上带有能量基团的含能粘合剂和含能增塑剂。试剂:一羟甲基一一甲基氧杂环丁烷,自
在目前研究的含能粘合剂中,硝酸酯聚醚粘合剂是一类制;醋酐,分析纯;浓硝酸% ,工业品;三氟化
重要的品种,其中最具有代表性的是聚缩水甘油醚硝酸硼· 乙醚络合物· ,化学纯,使用前重新蒸
酯和聚一硝酸酯甲基一一甲基氧杂环丁烷馏;,一丁二醇,化学纯;四氢呋喃,分析纯,
。研究表明, 是一种能量很高的粘使用前在氢化钙存在下减压蒸馏,加分子筛干燥;二
合剂,但是它经异氰酸酯固化剂固化之后得到的聚氨酯氯甲烷,分析纯,加分子筛干燥。
胶片存在着老化降解的问题,而却不存在这样仪器:型傅里叶变换红外光谱仪,美国
的问题。英国的科研人员对的合成及应用公司;型核磁共振仪,德国
开展了大量研究,结果表明其具有良好的应用前景。公司;型元素分析仪,德国公司;
与硝酸酯增塑剂具有良好的相容性,但一型差热分析扫描仪升温速率· ,
是的分子结构中存在较大的侧基硝酸酯基美国公司;一型凝胶渗透色谱仪,英国公司
团,主链的承载原子数较低,分子链间的作用力较强, 测试条件为以聚乙二醇作标样,四氢呋喃为流动相,测
使其在固体推进剂应用中存在低温力学性能和工艺性量温度为,流速为· 。
能较差的问题。因此,本研究借鉴前人在,一双叠氮. .硝酸酯甲基甲基氧杂环丁烷的合成
—共聚醚、环在一个装有电磁搅拌、回流冷凝管、温度计、滴液漏
、
思路及经验,将柔性链段四氢呋喃等引入到,搅拌均匀,降温至,缓慢滴加
的主链中,合成一硝酸酯甲基一一甲基氧杂环.% 的浓硝酸,滴加完毕后,冰盐浴降至一定
丁烷与的共聚醚,预计将温度,开始缓慢滴加的溶液
在固体推进剂中具有良好的应用前景。,滴毕,继续反应一段时间,加入到%
水溶液中中和,分出油相,水洗至中性,无水硫酸镁干燥
收稿日期:;修回日期:—
过夜,过滤,减压浓缩除去溶剂后得到粗品,将粗品减压
基金项目:中国兵器集团所青年创新基金
作者简介:莫洪昌一,男,硕士,从事功能材料的合成及应用研精馏收集~/~馏分,得到无色透明
究。: . 的液体产品,收率为.% ,纯度为.%。
,.,, —含能材料...
一硝酸