地诺前列酮药品体外溶出试验信息数据说明书.doc

地诺前列酮药品体外溶出试验信息数据说明书.doc:..HOHCOOH/CH3IIOH日文名:>7^口夹卜A英文名:Dinoprostone【地诺前列酮】结构式:0解离常数:pKa=: 在水中极微溶解在各溶出介质中的稳定性:水:在水溶液中非常不稳定。在各pH值溶出介质中:。,37°C/6小时逐渐分解。光:未测定。《四条标准溶出曲线》溶出度试验条件:桨板法/50转、溶出介质中不添加表面活性剂。<>溶出曲線測定例口乂卜匸錠0・5mg溶出率(%):::、、pH6.&::使用它于3020OO4—46PHPHPH水2080 5 10 15 30 45 60 90 120 180 240 300 360試験液採取時間(分)《质量标准》取本品,照溶出度测定法(桨板法),以水900ml为溶剂,转速为每分钟50转,依法操作,经45分钟时,取溶液适量滤过,弃去至少10ml初滤液,取续滤液作为供试品贮备液。另精密称取预经五氧化二磷减压干燥4小时的地诺前列酮对照品0・022g,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,再精密量取5ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照品贮备液。精密量取上述两种溶液各4ml,分别精密加入氢氧化钾溶液【取氢氧化钾7g,加甲醇-水(4:4)425ml使溶解】2ml,混匀,静置40分钟,再各精密加入1mol/L盐酸2ml,摇匀,作为供试品溶液和对照品溶液。精密量取供试品溶液和对照品溶液各100pb注入液相色谱仪,记录色谱图;按外标法以地诺前列酮B2(地诺前列酮全部转变成地诺前列酮B2)峰面积计算每片溶出量,限度为标示量的85%,应符合规定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-水•磷酸(3250:1750:3)为流动相,检测波长为280nm,设定柱温为40°C,调整流速使地诺前列酮B2峰保留时间约为9分钟,理论板数按地诺前列酮B2峰计算应不低于8000,拖尾因子应不大于1・5。《附地诺前列酮对照品质量标准》,用乙酸乙酯重结晶3次,以五氧化二磷减压干燥4小时,即得。性状白色至淡黄色结晶性粉末。鉴别试验(1)取本品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含5pg的溶液,量取1ml,置10ml量瓶中,加仃%,静置5分钟,再加甲醇稀释至刻度,摇匀,照紫外•可见分光光度法测定,在275-280nm波长处有最大吸收。(2)取本品适量,加氯仿溶解并稀释制成每1ml中含50mg的溶液,照红外光谱法测定(溶液法),在1745cm1