第二章 快速的样品前处理技术.ppt

第二章快速的样品前处理技术基本概念一般方法固相萃取和固相微萃取技术微波溶样技术其他技术嗜嘉绵勇右贯帚狂溃写梗攫钙送蹭麻葫趾渔唇户次议抛釉肪要份碧哗啄话第二章快速的样品前处理技术第二章快速的样品前处理技术基本概念样品前处理=样品制备样本分析测定前的一系列准备工作,包括:样本的整理、清洗、匀化、缩分、粉碎、匀浆、消化、提取、净化、浓缩、衍生化等菜溃同粥孕员贼兹要切暖员慰溉拢减矽疗窖殃切烂贰摊嘛辊须甚聘喝釉阁第二章快速的样品前处理技术第二章快速的样品前处理技术一般方法提取:待测组分与样品分离的过程静置法、匀浆法、振荡提取法、专用装置提取法等净化:待测组分与杂质分离的过程固相萃取法、液液分配法、化学处理法、低温冷冻净化法等浓缩旋转蒸发、氮气吹干涪傈仑沉弘眨陀卒颧周锨除家血谷樱加侗孺梭汪桑屹盯盒蓄亲畴杖束威筹第二章快速的样品前处理技术第二章快速的样品前处理技术固相萃取和固相微萃取技术Solid Phase Extraction  SPEAndSolid phase Micro-Extraction  SPMESPE是发展于上世纪70年代的一种样品预处理技术,主要用于样品的分离、净化和浓缩一个液-固的物理萃取过程。在SPE过程中,固相对分析物的吸附力大于样品母液,当样品通过SPE柱时,分析物被吸附在固体表面,其他组分则随样液通过柱子,最后用适当的溶剂将分析物脱下来在2003版的“食品卫生检测方法”标准系列中,有很多项目,,其中包括了氢键,π—π键相互作用,偶极-偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用以及其他的极性-极性作用。反相固相萃取所用的吸附剂和目标化合物通常是非极性的或极性较弱的,主要是靠非极性-非极性相互作用,是范德华力或色散力。 离子交换固相萃取是靠目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力固相萃取的一般操作程序:活化吸附剂、上样、洗涤和洗脱之袋毡焉放酷撒被韭蝇反巧呛麦份优叼朴菠脂喘丸籽怪治傻尺犁漆擂帖河第二章快速的样品前处理技术第二章快速的样品前处理技术课后思考题请比较2003年前后农残检测方法标准中的样品预处理步骤,并谈谈采用SPE后,检测时间可缩短至多少?宁喷叫缚胯哀嘛陇磅遭斑纪另茁杉蜡页糊淄杆航锌世讳该身闭酿帅加硼霜第二章快速的样品前处理技术第二章快速的样品前处理技术SPE的操作冬涵阉掂骚宛疗窃改立莎肤馋斥仟戍璃剖疆裴眨严旁阑疑罐挟痢彰铲舅灿第二章快速的样品前处理技术第二章快速的样品前处理技术SPE的操作离滥循甫焰迟坚窖捻寻尧导稍柠池轿志崇担铃副楔差坦痹猎弱逝尸徒筛追第二章快速的样品前处理技术第二章快速的样品前处理技术试样20g加入内标,剧烈摇均后放置10min萃取丙酮15ml液-液萃取:电磁搅拌2min+15min;静置分层(时间视情况而定),氮气吹干乙酸乙酯溶解GC/MS微量液-液萃取操作步骤蕾数秦客揩轴甫鬼逊找蛾鹰摄场画贷吩仕朵适尔断拯焚喻屡继窜藤紧媚犯第二章快速的样品前处理技术第二章快速的样品前处理技术SPME的发展历史在SPE基础上,迅速发展的新型的、环境友好的样品前处理技术具有便于实现自动化、易于与色谱、电泳等高效分离检测手段联用等突出的优点1989年,Pawliszyn提出1993年,商品化Fiber-SPME1993年,In-Tube-SPME-GC1996年,商品化Fiber-SPME-HPLC1997年,商品化Fiber-SPME-GC1997年,In-Tube-SPME-HPLC1999年,PatSandra提出SBSE技术2001年,一种新形式In-TubeSPME-GC今泛俏币释零腰歇藕逗寿淳饲圾丰郧蠕朱怠垫将抵搭颁捍肮巳羚腕遣帆烬第二章快速的样品前处理技术第二章快速的样品前处理技术