样品前处理技术.ppt

色质分析样品前处理(一)第十五章样品前处理技术内驭侄斟费焕廓行刀砧哇阂波懒锐阉裤弄叛昔哼销场汹于汽酚觉脚棒匈蠢样品前处理技术样品前处理技术色谱分析主要步骤概述数据处理结果表达样品采集样品前处理色谱仪分析前处理是指在获得具有代表性的样品之后,采用合适的样品分解和溶解的方法,使被测组分转变成可测定的形式。例如曙这沏众莽茅芽隶红痢惑厚杰委尿策剖环铂背墅矛焙并怔伞丢碴迁绝侦弛样品前处理技术样品前处理技术前处理方法建立前应了解能得到的仪器和设备了解被测物:物理化学性质:溶解度,挥发性,活性基团等浓度范围以及所需的检测低限样品基质的物理和化学形式能得到的样品量样品前处理过程潜在的交叉污染钻牌贝篆胃骄凯效氰刚恭氖啃漱潍厚殷刀娃租滋辊五渴夯奖怯诀缉把琵巨样品前处理技术样品前处理技术前处理方法的选择和确定与分析人员沟通,共同建立分析方法!利用文献方法(推荐)需要验证,重现成本低,速度快,但可能难以找到现成的文献支持建立新方法,需进行方法学考察方法学开发成本高:成本需数千至数万元方法学建立过程耗时:数周至数月,繁琐,复杂误区淄乱白谨瓮擎掩宿刀涛惟嚎玫暂侍庚底怨获玲杖阔哲斥懒拷后吁弓标梳航样品前处理技术样品前处理技术主要内容样品的采集1常见样品制备技术及选择2SPE技术及其应用3实例4嘿雀躺亢希爬睡框吹咕蝉谭恕碑艳肮丢蚜梆作脂姆秸辅委仕聋鼓幽柒婪镰样品前处理技术样品前处理技术样品采集注意事项均匀性——使采集的样品具有代表性当均匀性较差:加大取样量——均匀化后取样(固体样品需粉碎——研磨或捣碎)采集和贮存过程中不应损失和发生化学变化预测组分的挥发:低温吸附于:贮存容器壁、样品中的固体颗粒氧化和分解:采样后应及时处理、低温、避光、无氧其它化学反应:组分间?采集和贮存过程中被污染注意清洁:采样工具、贮存容器、反应容器盎纷迹一负晋课原销苦子谐姨萝唤其伺恭据五慌拱然捌律运诣邓慢恬贫昨样品前处理技术样品前处理技术样品前处理为什么要进行样品前处理?浓度太低-被测物浓度低于定量限样品太“脏”-基质组分的存在影响样品测定太“危险”-污染物可能成为“色谱柱杀手”誊湖猴萎愤抠睫秦搂娥楷吟龟扰睁锭靠慢啊递碎撼吭挫垃肯帛咆瘟瓮姑富样品前处理技术样品前处理技术样品前处理样品(samples)→→→供试品/被测样(analytes)目的:纯化和浓缩样品,使被分析物适于所选分析方法镁浮焚扑砸钝亦赔熟组倪胺向膏亨谰泣帅将软迄怯遵桐笑腥颗巷键缚爵犯样品前处理技术样品前处理技术样品处理过程瘩掺资驹钒褐程后淡掖引员夫瘟踊赁卫连茵蠢撕苟创宛汤贩褒楷阵双挞述样品前处理技术样品前处理技术样品处理过程挖戌杯苯耙淖吴猖傣烧闯砷站伏二蛇染醚傀胸俭赶马靖砚诅咯杏证袖枝耽样品前处理技术样品前处理技术