样品前处理技术.pptx

1样品前处理技术1、样品提取提取(extraction)是采用物理的或化学的手段破坏待测组分与样品成分间的结合力,将待测组分从样品中释放出来并转移到易于分析的溶液状态。2样品前处理技术1、样品提取提取溶剂:极性:官能团: -COOH > Ar-OH > -OH > -NHCOR > -NH2 > -SH > -CHO > -CO- > -COOR > -N (CH3)2 > -NO2 > -X > -OR > -CH=CH > CH2化合物: 醇>酮> 酚>芳香胺>酯,不完全卤代烃>醚>不饱和烃>全卤代烃>饱和烃3样品前处理技术1、样品提取提取溶剂选择原则:“相似相溶”原理具体要求:对组分溶解度大,对干扰杂质溶解度小,与样品基质相容性好(能有效释放药物,具有脱蛋白和脂肪的能力)沸点适中,粘度小,毒性低,价廉等常用溶剂: 水、甲醇、丙酮、乙腈、正己烷、氯仿、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醚等4样品前处理技术1、样品提取超声波辅助提取(sonication - assisted extraction, SAE): 1967年由Johnson 提出空化作用使分子运动加快,提供能量加快溶解和脱附一般为密闭容器操作中,将容器放入超声水浴,数秒后拿出,再放入,如此反复数次即可特点是时间短,效率高,可自动化,但耗费溶剂多5样品前处理技术1、样品提取超临界流体萃取(supercritical fluid extraction, SFE): 19世纪已经有技术,20世纪80年代开始用于分析根据溶剂具有的超临界流体性质进行萃取(二氧化碳、氨、甲烷、水等)需要特殊仪器特点是速度快,效率高,选择性强,易于净化6样品前处理技术1、样品提取强化溶剂萃取(accelerated-solvent extraction, ASE):由SFE衍生,采用高温(50-200)高压溶剂作流体高温可以提高溶剂溶解能力,减弱组分与基质的结合,降低溶剂粘度,高压可提高扩散系数和传质速度需要特殊仪器,有11、22、33 mL 三种规格样品管特点是速度快,效率高,节省溶剂,易于自动化7样品前处理技术1、样品提取微波辅助萃取(microwave-assisted extraction, MAE): 1986年由Ganzler首次报道高温可以提高溶剂溶解能力,减弱组分与基质的结合,降低溶剂粘度,高压可提高扩散系数和传质速度需要特殊仪器,有11、22、33 mL 三种规格样品管特点是速度快,效率高,节省溶剂,易于自动化82、样品净化L - L分配原理:化学平衡下的分配定律提取效率:根据分配系数可以计算等体积或不等体积的效率影响因素:溶剂的“相似相容”原理、少量多次原则;pH对具有一定酸碱性的化合物的分配系数的调节;离子对试剂的作用盐的作用二、