《物化实验》粘度法测定水溶性高聚物年均摩尔质量.doc

《物化实验》粘度法测定水溶性高聚物年均摩尔质量.doc:..粘度法测定水溶性高聚物粘均摩尔质量姓名范泓洋学号2006030003班级牛64同组实验者邢泽宇实验日期2008・3・8,提交报告日期2008・3・15带实验助教王亚培引言单体分子经加聚或缩聚过程便可合成高聚物。高聚物的摩尔质量具有以下特点:一是摩尔质量一般在10?〜107之间,比低分子大的多,二是除了儿种有限蛋白质高分子以外,无论是天然还是合成的高聚物,摩尔质量都是不均一的,也就是说高聚物的摩尔质量只有统计意义。高聚物溶液由于其分子链长度远大于溶剂分子,液体分子有流动或有相对运动吋,会产生内摩擦阻力。内摩擦阻力越大,表现出来的粘度就越大,而且与聚合物的结构、溶液浓度、溶剂性质、温度以及压力等因素有关。由此可以通过测定尚聚物溶液的粘度来求得其粘均摩尔分Z质量。实验证明,对于指定的聚合物在给 a定的溶剂和温度下,[“]的数值仅由试样的粘均摩尔质量所决定。[〃]与高聚物摩尔质量Z间的关系,通常用带有两个参数的Mark-Houwink经验方程式来表示:即式中:K——比例常数;°一一扩张因子,与溶液屮聚合物分子的形态有关;M"——粘均摩尔质量K、仅与温度、聚合物的种类和溶剂性质有关,K值受温度影响较大,而。值主要取决于高分子线团在溶剂屮舒展的程度,〜。在一定温度时,对给定的聚合物一溶剂体系,一定的粘均摩尔质量范围内K、Q为一常数,[“]只与粘均摩尔质量大小有关。K、°值可从有关手册中查到(附录),或采用儿个标准样品进行确定,标准样品的粘均摩尔质量可由绝对方法(如渗透压和光散射法等)确定。在一定温度下,聚合物溶液粘度对浓度有一定的依赖关系。哈金斯(Huggins)方程鱼=[〃]+k[z?]2c和克拉默(Kraemer)方程皿=[“]—Scc对于指定的聚合物在给定温度和溶剂时,k、0应是常数,其中k称为哈金斯(Huggins)常数。它表示溶液中聚合物之间和聚合物与溶剂分子之间的相互作用,k值一般说来对摩尔质量并不敏感。用C对c的图外推和用叫C对C的图外推得到共同的截距[〃],如图Fig」所示:]⑴当液体在重力作用下流经毛细管时,遵守Poiscuillc定律p8/V 8加/ (])式中:n为液体的粘度;p为液体密度;r为毛细管的半径;g为重力加速度;1为毛细管的长度;V为流经毛细管液体体积;h为流经毛细管液体的平均液柱高度;t为V体积液体的流出时间;m是与仪器有关的常数,当时,可取m=lo对于给定的粘度计,令 8/v, 8兀厶,则(1)可以改写为—P' (2)式屮“<1,当t>100s时,等式右边的第二项可以忽略如溶液的浓度不大(C<1X10kg・川),溶液的密度与溶剂的密度可近似地看作相同,即P=P。;t和to分别为溶液和溶剂在毛细管中的流出时间,则所以只需测定溶液和溶剂在毛细管中的流出时间就可得到几。、恒温槽(要求温度波动不大于±°C).洗耳球、移液管(lml,2ml,5ml,10ml).秒表、20°C25ml容量瓶、橡皮管、夹子、胶头滴管、铁架台聚乙烯基毗咯烷酮(PVP)水溶液()、:恒温槽温度:°