实验二
离子色谱法测定水中的阴离子
实验目的
实验原理
离子色谱(Ion Chromatography,IC)是色谱法的一个分支,离子色谱法(IC)是利用被分离物质在离子交换树脂(固定相)上交换能力的不同,从而连续对共存多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。
阴阳离子的交换方程可以表示为:
阴离子交换:R+Y-+X-=R+X-+Y-
阳离子交换:R-Y++X+=R-X++Y+
其中:R+,R-为固定相上的离子交换基团;
Y+,Y-为可交换的平衡离子,例如H+,Na+或OH-,Cl-;
X+ ,X-为组分离子。
阴离子交换:R+Y-+X-=R+X-+Y-
R+
R+
R+
R+
X-
Y-
IC仪器主要测定流程:
固定相
固定相由固定的离子基团和可交换的平衡离子组成。当流动相带着组分离子通过离子交换柱时,组分离子与可交换的平衡离子进行可逆交换,最后达到交换平衡。组分离子对固定离子基团的亲和力强,分配系数大,其保留时间长;反之,分配系数小,其保留时间短。
实现了对离子的定性测定。。
淋洗液
测定阴离子多采用稀碱、碳酸盐作为淋洗相;测定阳离子多采用稀甲烷磺酚
总结:
(1)进样:水样待测离子首先与分离柱的离子交换树脂之间直接进行离子交换(即被保留在分离柱上);
(2)淋洗:如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-等,保留在分离柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从分离柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的待分析离子( 如F-)则先于对树脂亲和力强的待分析离子(如 SO42- )被依次洗脱;
(3)阻留:淋出液经过抑制柱,将来自淋洗液的背景电导抑制到最小(即去除NaOH),这样当待测离子离开抑制柱进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。
(4)测定:根据依次进入电导检测器的待测离子电导率差异,可进行定量测定。
IC仪器主要测定流程:
实验仪器与设备
ICS90离子色谱仪
过滤器
针管
烧杯
ICS90色谱仪的构造
指示灯
进样口
再生液
淋洗液
实验仪器与设备
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