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第卷第期应用化工..
年月.
改进的氢溴酸一浓硫酸法合成一溴辛烷
宫红,刘洪刚,姜恒,向刚伟
.宁石油化工大学化学与材料科学学院,辽宁抚顺
摘要:以工业废氢溴酸% 为原料,在浓硫酸存在下,与正辛醇进行反应合成一溴辛烷。考察了反应条件对产
率的影响,结果表明,比较合适的反应条件为:正丁醇:氢溴酸:浓硫酸摩尔比:.:.,反应时间,反
应温度~℃,产率达到.%。粗产品经气相色谱分析证明几乎无副产物,产品经和折光率进行表征。
关键词:.溴辛烷;浓硫酸;氢溴酸
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:———
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一溴辛烷溴代正辛烷或辛基溴是重要的有机前提下,降低氢溴酸的用量,缩短反应时间显得尤为
精细化工产品原料¨引,主要用于合成脂肪醇聚氧乙重要。基于此目的,作者对传统氢溴酸一浓硫酸法进
烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚等表面活性剂,也是合成皮行了改进,利用工业废氢溴酸%为原料,浓硫
肤渗透促进剂Ⅳ一烷基氮杂环烷一酮类系列化合酸作催化剂,经过大量的实验研究,得到了比传统方
物【】、紫外线吸收剂一羟基一正辛氧基二苯甲酮法较优的合成条件。其粗产品纯度高、易分离、放大
商品名及液晶聚合物的中间物一辛氧基及重复实验得到了同样高的产率。产生的废酸液经
苯甲酸的主要原料,还是合成吲哚红系列热压敏生石灰处理,可回收硫酸钙,减少了对环境的污染,
染料及农药菌毒清的重要中间体。一溴辛烷的符合清洁生产的要求。
主要制备方法有溴一磷法⋯、溴化钠一硫酸法和氢实验部分
。. 试剂与仪器
溴磷法要使用易挥发和毒性、腐蚀性较大的溴正辛醇,分析纯;工业废氢溴酸%;%浓
以及易燃的黄磷,生产设备和后处理都较为复杂,对硫酸,优级纯。
环境污染严重;溴化钠一硫酸法虽原料易得,但产率型搅拌恒温电热套;—型阿贝折光
偏低,不宜制备分子量较大的溴代烷烃;氢溴酸一浓仪;型气相色谱仪;型傅
硫酸法不仅原料易得、反应条件温和,而且后处理也立叶变换红外光谱仪。
较简单,是一种较为理想的方法,但存在反应时间过. 合成方法
长、氢溴酸消耗量大,产率不高等问题,在工业上的向锥形瓶中依次加人正辛醇.
应用受到限制。因此,在保证一溴辛烷较高产率的.,%氢溴酸..,在室
收稿日期:—
作者简介:宫红一,女,辽宁营口人,辽宁石油化工大学教授,硕士,主要从事分析化学和材料合成的教学及研究工
作。电话:—,—:..
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第期宫红等:改进的氢溴酸一浓硫酸法合成溴辛烷
温搅拌条件下,从冷凝管上方缓慢滴加浓硫酸表正辛醇与氢溴酸摩尔比对产率的影响
后,加热回流反应,温度控制在~℃。反.
应结束后静置分液,上层液体为产物。在粗产品中
:/摩尔比产%
加入少量无水碳酸钾,中和硫酸,经气相色谱分析几
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乎无副产物。粗产品经水洗,无水硫酸钠干燥,蒸
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馏,收集~℃的馏分,得到无色透明液体产
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,折光率。.】。
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. 产品的表征
.. 红外光谱检验液膜法红外检测器,
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