【北京大学】化学院中级分析化学实验中分实验设计：苯甲酸和水杨酸在水溶液中离解常数的测定.doc

苯甲酸和水杨酸在水溶液中的离解常数的测定实验设计一、实验原理::根据共轭酸碱缓冲溶液pH计算公式:通过浓度的计算和pH的测量,可以得到,多组数据通过绘图,可以得到pKa。-可见分光光度法根据公式:式中,AHL,AL-分别为弱酸完全以HL、L-形式存在时溶液的吸光度,A为某一确定pH时溶液的吸光度。通过吸光度的计算和pH的测定,可以得到多组数据,绘图可得pKa。:可得C=Ka2-Ka以C对作图得一直线,其斜率为Ka2,截距为Ka,由此可计算出K值。:可得:通过测量pH,绘制与的回归直线,可得截距为p二、试剂及仪器:苯甲酸(分析纯),水杨酸(分析纯),饱和氢氧化钠溶液(19mol/L),邻苯二甲酸氢钾(优级纯),酚酞指示剂、HAc-=、、、、,2mol/LNaOH溶液,2mol/LHCl溶液(自带塑料滴管)。500容量瓶x1、100ml容量瓶x1、50ml容量瓶x7,吸量管*2(量程5ml,),,50ml碱式滴定管,紫外-可见分光光度计,pH计,电导率仪,天平(千分之一,万分之一),,配置溶液和滴定分析所用的玻璃仪器。三、苯甲酸离解常数的测定参考数据:苯甲酸:s(20℃)==,M=:M=:-可见分光光度法(1)配置苯甲酸溶液():,300ml水加热溶解,定容于500ml容量瓶,摇匀。(,40ml溶解,定容与250ml容量瓶,摇匀。)(2)配置氢氧化钠溶液():煮沸500ml去离子水,,倒入500ml试剂瓶中,。(3)氢氧化钠溶液()标定:(-)于锥形瓶中,30ml去离子水溶解,NaOH滴定,PP指示剂,平行3次,。(4)氢氧化钠的稀释():,移入500ml容量瓶中,定容摇匀。(5)配置苯甲酸-苯甲酸钠溶液:2ml移液管分别吸取苯甲酸溶液于7个50ml容量瓶中,,,3ml、4ml、5ml、6ml、,加入去离子水定容,摇匀。(6)测定吸光度:分别以去离子水作参比,,测定上述六种苯甲酸溶液在波长200~250nm范围内的吸收光谱。(7)测pH:使用pH计测定六种苯甲酸的pH。(8)数据处理:根据苯甲酸溶液的吸收光谱,选择最佳测定波长,确定吸光度。根据公式,绘图求pKa。表格1NaOH浓度的标定锥形瓶123邻苯二甲酸氢钾/g   NaOH体积/ml   NaOH浓度/(molL-1)   平均浓度/(molL-1)稀释后的浓度/(molL-1)     邻苯二甲酸氢钾:M=:表格2最大吸收波长的确定波长/nm         吸光度         波长/nm         吸光度                   表格3电位法和紫外-可见分光光度法测定苯甲酸的Ka苯甲酸浓度/(molL-1)容量瓶1234567苯甲酸体积/ml NaOH浓度/(molL-1) NaOH体积/ml       吸光度       pH       /(molL-1)       /(molL-1)                     分光光度法Ka 电位法Ka         -可见分光光度法(1)配置苯甲酸溶液():,80ml溶解,定容于500ml容量瓶,摇匀。(2)配置苯甲酸-苯甲酸钠溶液:2ml移液管分别吸取苯甲酸溶液于7个50ml容量瓶中,、、、、、、2mol/LNaOH,加入去离子水定容,摇匀。(3)测定吸光度:分别以去离子水作参比,,测定上述六种苯甲酸溶液在波长250~285nm范围内的吸收光谱。(4)测pH:使用pH计测定7种苯甲酸的pH。(5)数据处理:根据苯甲酸溶液的吸收光谱,选择最佳测定波长,确定吸光度。根据公式,绘图求pKa。表格4紫外-可见分光光度法测定苯甲酸的Ka苯甲酸浓度/(molL-1)容量瓶1234567苯甲酸体积/ml 缓冲液