实验=苯乙烯丙烯酸正丁酯复合乳液聚合.doc

实验苯乙烯、丙烯酸丁酯复合乳液聚合实验目的1、通过苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(n-BA)复合乳液聚合,了解复合乳液聚合的特点,比较一般乳液聚合、种子乳液聚合和复合乳液聚合的优缺点。2、掌握制备核/壳结构复合聚合物乳液的方法和对聚合物进行改性的方法和途径。二、实验原理合成复合聚合物乳液的方法实际上是种子乳液聚合(或称多阶段乳液聚合),即首先通过一般乳液聚合制备第一单体的聚合物乳液做为种子乳液(核聚合),然后在种子乳液存在下,加入第二单体(或几种单体的混合物)继续聚合(壳聚合),这样就形成了以第一单体的聚合物为核,第二单体的聚合物为壳的核/壳结构的崐复合聚合物乳液——乳胶型互为贯穿聚合物网络,复合乳液聚合与种子乳液聚合的差别在于前者是采用不同种单体,而后者采用同种单体。如果以苯乙烯(St)为主单体,同时加入少量的丙烯酸(AA)单体进行核聚合,而以丙烯酸正丁酯(n-BA)为单体,同时加入少量的丙烯酸(AA)单体进行壳聚合,即得到以聚苯乙烯(PS)为核、聚丙烯酸正丁酯(Pn-BA)为壳的核/壳结构的复合聚合物乳液。在第一阶段聚合中合成的聚苯乙烯(PS)乳胶粒作为种子,再加入第二单体丙烯酸正丁酯(n-BA)、引发剂过硫酸钾(KPS)和少量乳化剂进行第二阶段乳液聚合时,此时的聚合机理按接枝涂层理论机理进行。即单体n-BA富集在种子乳胶粒PS的周围,PS乳胶粒成为n-BA单体聚合的主要场所,所生成的聚合物Pn-BA富集在PS的周围而形成以PS为核,Pn-BA为壳的核/壳结构聚合物,且核壳之间存在着PS-Pn-BA接枝共聚物,理想情况下不生成新的乳胶粒。由于在聚合过程中形成了少量的PS-Pn-BA接枝共聚物使得核/壳结构的复合聚合物的性能优于任何一种均聚物PS或Pn-BA和PS-Pn-BA无规共聚物的性能。如耐水性能、耐溶剂性能、软化点、弹性和机械强度等均有大幅度提高。特别是用于外墙涂料的基料,其最低成膜温度(FMT)、玻璃化温度(Tg)低、附着力好、耐水性能好、光泽度高、大大改善了夏季回粘性,从而提高了涂料的性能并延长了施工期。由此可见,制备复合聚合物是对聚合物改性的一种方法。三、实验药品及仪器药品:苯乙烯、碳酸氢钠、丙烯酸正丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、丙烯酸、壬基酚聚氧乙烯基醚(OP-10)、过硫酸钾、十二烷基硫酸钠(SDS)仪器:三口瓶、回流冷凝管、滴液漏斗、温度计、电动搅拌器、移液管、恒温水浴锅、量筒、烧杯实验装置如下图:实验步骤及现象步骤现象分析1、单体预乳化在装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的250mL三口磨口烧瓶中加入去离子水45mL,乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS)、壬基酚聚氧乙烯基醚(OP-10)。水浴加热至50-60℃,搅拌,当乳化剂完全溶解后加入核单体(),使单体乳化30-40min。倾倒出已预乳化的核单体备用。在上述装置中加入去离子水15mL,乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS)、壬基酚聚氧乙烯基醚(OP-10)。水浴加热至50-60℃,搅拌,当乳化剂完全溶解后加入壳单体(),使单体乳化30-40min。倾倒出已预乳化的壳单体备用。2、种子乳液聚合(核聚合)在上述装置中加入引发