实验=苯乙烯、丙烯酸正丁酯复合乳液聚合.doc

实验苯乙烯、丙烯酸丁酯复合乳液聚合一、实验目的 1 、通过苯乙烯(St) 、丙烯酸丁酯(n-BA) 复合乳液聚合,了解复合乳液聚合的特点,比较一般乳液聚合、种子乳液聚合和复合乳液聚合的优缺点。 2 、掌握制备核/ 壳结构复合聚合物乳液的方法和对聚合物进行改性的方法和途径。二、实验原理合成复合聚合物乳液的方法实际上是种子乳液聚合( 或称多阶段乳液聚合) ,即首先通过一般乳液聚合制备第一单体的聚合物乳液做为种子乳液( 核聚合) ,然后在种子乳液存在下,加入第二单体( 或几种单体的混合物) 继续聚合( 壳聚合) ,这样就形成了以第一单体的聚合物为核,第二单体的聚合物为壳的核/ 壳结构的崐复合聚合物乳液——乳胶型互为贯穿聚合物网络,复合乳液聚合与种子乳液聚合的差别在于前者是采用不同种单体, 而后者采用同种单体。如果以苯乙烯(St) 为主单体,同时加入少量的丙烯酸(AA) 单体进行核聚合,而以丙烯酸正丁酯(n-BA) 为单体,同时加入少量的丙烯酸(AA) 单体进行壳聚合,即得到以聚苯乙烯(PS) 为核、聚丙烯酸正丁酯(Pn-BA) 为壳的核/壳结构的复合聚合物乳液。在第一阶段聚合中合成的聚苯乙烯(PS) 乳胶粒作为种子,再加入第二单体丙烯酸正丁酯(n-BA) 、引发剂过硫酸钾(KPS) 和少量乳化剂进行第二阶段乳液聚合时,此时的聚合机理按接枝涂层理论机理进行。即单体 n-BA 富集在种子乳胶粒 PS 的周围, PS 乳胶粒成为 n-BA 单体聚合的主要场所,所生成的聚合物 Pn-BA 富集在 PS 的周围而形成以 PS 为核, Pn-BA 为壳的核/ 壳结构聚合物,且核壳之间存在着 PS-Pn-BA 接枝共聚物,理想情况下不生成新的乳胶粒。由于在聚合过程中形成了少量的 PS-Pn-BA 接枝共聚物使得核/ 壳结构的复合聚合物的性能优于任何一种均聚物 PS 或 Pn-BA 和 PS-Pn- BA 无规共聚物的性能。如耐水性能、耐溶剂性能、软化点、弹性和机械强度等均有大幅度提高。特别是用于外墙涂料的基料,其最低成膜温度(FMT) 、玻璃化温度(T g) 低、附着力好、耐水性能好、光泽度高、大大改善了夏季回粘性,从而提高了涂料的性能并延长了施工期。由此可见,制备复合聚合物是对聚合物改性的一种方法。三、实验药品及仪器药品:苯乙烯、碳酸氢钠、丙烯酸正丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、丙烯酸、壬基酚聚氧乙烯基醚(OP-10) 、过硫酸钾、十二烷基硫酸钠(SDS) 仪器:三口瓶、回流冷凝管、滴液漏斗、温度计、电动搅拌器、移液管、恒温水浴锅、量筒、烧杯实验装置如下图: 四、实验步骤及现象步骤现象分析 1、单体预乳化在装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的 250 mL 三口磨口烧瓶中加入去离子水 45mL ,乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS) 、壬基酚聚氧乙烯基醚(OP- 10) 。水浴加热至 50-60 ℃,搅拌,当乳化剂完全溶解后加入核单体(20 mL 苯乙烯和 mL 丙烯酸),使单体乳化 30-40 min 。倾倒出已预乳化的核单体备用。在上述装置中加入去离子水 15 mL , 乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS) g、壬基酚聚氧乙烯基醚(OP-10) 。水浴加热至 50-60 ℃,搅拌,当乳化剂完全溶解后加入壳单体( 丙烯酸正丁酯和 0.