实验室实习总结.docx

综合实习报告专 业:————————班 级:————————学 号:————————姓 名:————————指导老师:————————提交日期:————————光阴似箭,近三个月的时间匆匆而去。回顾这段时间所经历的一切可谓是记忆犹新,以下是我这段时间的实习总结。2015 年 9 月我来到了实验室进行为期三个月的实习,李老师给了我一个课题《两亲性表面活性剂的制备》,在实习的前三周我没有进实验室做实验,而是查找了与我实验相关的一些文献以及在理论上学习所涉及到的仪器的操作。(一)查找制备方法,了解合成路线通过查找资料发现,目前研究者主要通过将季铵盐型表面活性剂和光敏性化合物结合,在不同溶剂中构建光流变流体,其他类型的表面活性剂涉及很少,表面活性离子液体参与构建的光流变流体更是鲜有报道。我们拟从目前商业化程度最高、合成路线简单,稳定性较好的咪唑类离子液体入手,设计合成不同结构的咪唑类表面活性离子液体,将其与多种光敏性化合物结合,利用分子间的氢键、静电、亲/疏溶剂等相互作用力构建光流变流体。(二)理论上学习仪器的操作第三周我开始在理论上学、红外光谱仪 Vector-22 型、电热鼓风干燥器、恒温加热磁力搅拌器、循环水式多用真空泵、动态接触角测量仪、高效液相色谱分析仪、真空干燥箱、乌式粘度计。,设计路线合成准备阶段(一)实际操作仪器李老师给我讲了一些关于动设备,静设备的知识,通过讲解其结构和原理使我对这些设备有了更加深刻的了解。同时再讲原理和结构的时候给我讲了一些实例,通过对操作过程中出现的问题的分析,给我带了解决问题的方法。通过老师的讲解使我学到了许多的知识,同时也使我少走弯路,省去很多麻烦。(二)设计合成路线借助不同实验手段,系统研究分子结构、组成及外界因素(温度、pH 值等)对构建光流变流体的调控作用,弄清光流变流体形成过程中不同分子的相互作用机制及各类相互作用力的协同效应,寻求简便、有效地调控光流变流体的方法和途径。在此基础上,将初步建立相关类型分子构建光流变流体的组装模型,给出不同分子在聚集体中的排布方式。上述研究工作的开展有助于弄清光流变流体的自组装本质及规律,为设计新型的光流变流体提供了途径。(三)(一)合成目标产物将 220g 氯代正丁烷和  N-甲基咪唑(摩尔比为 :1) 加入到装有搅拌器、回流冷凝管、 温度计和氮气导管的 500ml 三口烧瓶中, 通入氮气, 87°C加热回流,搅拌 48 小时, 得到粘稠液体, 用乙酸乙酯反复洗涤, 之后在 60°C下旋转蒸发 4 小时,蒸出剩余的氯代正丁烷和乙酸乙酯。 热产物为浅黄色透明液体, 67°C 左右冷却后后为白色固体, 产率为 95%。 最后转移到真空干燥器中,待用。咪唑原料氯化物按一定配比混合加入圆底烧瓶一定温度搅拌充氮、 回流 ILs粗产物Ⅰ洗涤去除未反应咪唑 ILs 粗产物Ⅱ旋转蒸发真空干燥 ILs 精产物计算产率检测化学结构表征物理性能测试图(二)对粗产品进行分离提纯将纤维素加入 150°C 的 DMAc 中加热回流一定时间,待温度下降 100°C 时加入 Li Cl,温度继续降低至室温,持续搅拌直至纤维素溶解,该方法步骤简单,操作方便。但是在溶解过程中,我们