总磷的测定知识点解说..doc

总磷的测定知识点解说一、方法提要在酸性溶液中,用过硫酸钾(或硝酸—高氯酸)做分解剂使未经过滤的水样消解,将聚磷酸盐和有机磷酸盐转化为正磷酸盐,正磷酸盐与钼酸铵反应生成锑磷钼酸配合物,立即以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”蓝色的络合物,用吸光光度法测定总磷(包括溶解的、颗粒的、有机的和无机的磷)。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL试料,,。在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。二、试剂本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。(H2SO4),。(HNO3),。(HClO4),优级纯,。(H2SO4),1+1。,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸加入到973mL水中。(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。:溶解13g钼酸铵于100mL水中。。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(1+1)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。:混合两个体积硫酸(1+1)和一个体积抗坏血酸溶液(100g/L),使用当天配制。:±℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(1+1)用水稀释至标线并混匀。。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。:,用水稀释至标线并混匀。。使用当天配制。,10g/L溶液:%乙醇中。三、(~)。(磨口)刻度管。。注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。四、,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。注:含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上。:取25mL样品于具塞刻度管中。取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。五、,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂。(1)消解①过硫酸钾消解。向试样中加4mL过硫酸钾溶液(50g/L),将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或