乙酰苯胺的制备PPT讲座.ppt

实验操作过程一、实验目的二、实验原理三、仪器试剂四、实验步骤五、注意事项六、思考问题一、实验目的1、掌握回流及重结晶提纯固体有机化合物的基本操作方法。2、了解用乙酰化反应制备乙酰苯胺的原理和方法。二、实验原理芳香胺是比较活泼的一类化合物,芳香伯胺的芳环和氨基都容易起反应,在有机合成上为了保护氨基(苯胺氨基容易被氧化,如要在苯环上引入硝基,则需要利用苯胺的酰基化反应先将氨基保护起来),往往先把氨基酰化变成酰胺,然后进行其他反应,最后水解除去酰基。乙酰苯胺是有机合成重要的中间体,由它可合成许多重要的有机化合物,它也是合成磺胺(对氨基苯磺酰胺)的重要原料,其本身就是一种强退热药,俗称“退热冰”,但因有毒性且副作用大,已经被其他较好的退热药物如非那西汀代替。合成乙酰苯胺,主要是利用苯胺的乙酰化反应,即苯胺与乙酰化剂制得乙酰苯胺。纯乙酰苯胺为白色片状结晶,熔点114℃,难溶于冷水,稍溶于热水,可用热水作为重结晶的溶剂,本实验用过量醋酸酐作乙酰化剂。反应方程式以及反应原理图示三、仪器与试剂仪器:圆底烧瓶(100mL或250mL),球形冷凝管,安全瓶,温度计(150℃),烧杯(250mL),量筒(5mL,10mL),剪刀,布氏漏斗,抽滤瓶,石棉网,真空泵,水浴锅,电炉,滤纸。试剂:苯胺(CP),乙酸酐(CP),锌粉,活性炭,浓盐酸。,有毒-:∞∞,有刺激气味,其蒸气为催泪毒气-,理论产量是指反应方程式计算得到的产物的数量,即原料全部转化成产物,同时在分离和纯化过程中没有损失的产物的数量。产量(实际产量)是指实验中分离获得的纯粹产物的数量。百分产率是指实际得到的纯粹产物的质量和计算的理论产量的比值,即实际产率=百分产率-实际产量/理论产量*100%四、实验步骤1、粗乙酰苯的制备在100ml或250ml圆底烧瓶中加入3ml(,)新蒸馏过的苯胺和5ml(,)乙酸酐及少许锌粉()。装上球形冷凝管,实验装置如图所示,加热回流30min。在搅拌下趁热快速将反应物以细流倒入100ml冷水中冷却。待乙酰苯胺晶体完全析出时,用布氏漏斗抽气过滤,并用5~10ml冰水洗涤,以除去残留酸液,抽干,即得粗乙酰苯胺。