苯甲酸乙酯的制备.doc

苯甲酸乙酯的制备SynthesisofEthylbenzoate**********高涵在本次实验中,我们用苯甲酸(Benzoicacid)和乙醇(Ethylalcohol)作为反应试剂,以浓硫酸作为反应催化剂,通过酯化反应制作苯甲酸乙酯(Ethylbenzoate)。在实验中,我们利用了水分离器装置和带水剂环己烷,通过不断将反应生成物水分离出来,达到使反应充分之目的。最后我们用分液、萃取和蒸馏的方法提纯了粗产物苯甲酸乙酯。Inthisexperiment,entre,,weusedwaterseparatorandwater-okeepwaterseparatedfromthereaction,:酯化反应;苯甲酸乙酯;水分离器;带水剂;分液漏斗;萃取;esterificationreaction;Ethylbenzoate;waterseparator;water-carryingagent;separatingfunnel;extraction一、实验简介在酸催化下,羧酸与醇或酚发生脱水反应生成酯的过程称为酯化反应。常用的催化剂是硫酸、氯化氢或苯磺酸等。酯是一类羧酸衍生物,一般难溶于水,有香味,广泛存在于水果或人造食品如酒等中。本实验通过应用苯甲酸和乙醇制得苯甲酸乙酯,反应式如下:由于酯化反应是可逆反应,生成物生成后极有可能按照逆反应再次生成反应物,致使反应无法充分进行。未解决此问题,可有两种办法:持续加入反应物,一般适用于化工厂等可持续生产的反应环境;持续将生成物从反应体系中分离开来,即是本实验用的方法。通过在反应装置内加入油水分离器和在反应物中加入带水剂环己烷,可将生成物水从反应体系中带走至油水分离器内,从而使反应持续向右进行。二、实验材料试剂:苯甲酸95%乙醇环己烷浓硫酸碳酸钠粉末乙醚无水硫酸镁仪器:磁力搅拌器水浴装置油水分离器分液漏斗蒸馏装置空气冷凝管直形冷凝管加热套合成装置图3-1       蒸馏装置图3-2三、实验方法1、制备过程:,量取95%乙醇18mL,环己烷15mL,先后置于100mL圆底烧瓶中,放入小搅拌子,滴加浓硫酸3mL。于油水分离器内加入环己烷5mL,按照图3-1搭建合成装置(100mL圆底烧瓶置于磁力搅拌器之上油浴中加热,油浴液面超过圆底烧瓶内液面)。开始加热并开启搅拌,温度设置80℃,转速250转。反应共2min,提升温度至82℃,转速700转。反应共12min,发现油水分离器支管内有液泛现象,位于离主管较近的部位,冷凝下来的液体全部流入支管,主管部分无液体,调高温度至92℃,转速不变。反应共37min,调高温度至102℃。反应共2h33min,停止加热和搅拌。,乙醇和环乙烷约17mL。圆底烧瓶中的液体产物呈金黄色。2、分液过程:将圆底烧瓶内的制得物倒入盛有60mL自来水的100mL烧杯中,边搅拌边加入粉