传统中药川乌炮制前后的离子阱质谱研究..doc

药学实践杂志2009年第27卷第5期传统中药川乌炮制前后的离子阱质谱研究董昕1,刘敏2,赵靖霞1,张薇1,娄子洋1(,上海200433;,汀苏南京210002摘要目的:通过应用电喷雾一离子阱质谱,研究了炮制前后的川乌药材成分,以揭示川乌炮制减毒的原理。方法:对3种鸟头对照品进行了离子阱多级质谱分析,归纳其裂解规律。对炮制前后的川乌药材进行液一质联用分析,并对各色谱峰进行归属。结果:通过对比炮制前后的质谱总离子流图及紫外色谱图,提出了川乌炮制减毒的两方面原因。结论:同时指出了将液一质联用技术引入中药炮制品的质量控制是十分必要的。关键词川乌;离子阱质谱;炮制品中图分类号:R927文献标识码:A文章编号:1006—0111(200905—0349—03ResearchonconstituentsofRadixAconitianditsprocessingbyelectrosprayioni—zationtrapmassspectrometryDONGXinl,LIUMin2,,ZHANGWeil,LOUZi-yan91(,SchoolofPharmacy,theSecondMilitaryMedicalUniversity,SHANGHAI200433,China;,Nanjing210002,ChinaABSTRACTObjective:Torevea]theprocessingprinciplegofpreparationofRadixAconitibyelectrosprayionizationtrapmassspec—:—:’l'parisonofmassspectraandliq—uidchromatographicinformationrevealedthedifferencesofRad/:ItisnecessarytomakequalitycontrolofprocessproductoftraditionalChineseherbalmedicinesbyHPLC・ESI-;electrosprayionizationtrapmassspectrometry;processproduct川乌为毛莨科植物乌头(,性辛、苦、热,有大毒。归心、肝、肾、脾经,祛风除湿,温经止痛,用于风寒湿痹,关节疼痛,心腹冷痛,寒疝作痛,麻醉止痛。但川乌的治疗剂量与中毒剂量很接近,用药不慎极易产生毒副作用,导致严重的心律失常与休克,甚至中度致死,所以在用药中一般使用川乌的炮制品。《中国药典2005版一部…中叙述的川乌炮制方法为:取川乌,大小个分开,用水浸泡至内无干心,取出,加水煮沸4~6h(或蒸6—8h至取大个及实心者切开内无白心,口尝微有麻舌感时取}H。晾至六成干,切片,干燥。该方法采用煮后口尝的感觉来判定炮制是否合格显然缺乏客观、科学的依据。,同时也含有少量的单酯型生物碱、三酯型生物碱以及部分脂类生物碱[2-】。其中双酯型C一作者简介:董听(1981.,男,:(02181871337,E-mail:dongx-******@.通讯作者::(02181871335,E-mail:******@,但同时也是毒性成分,它的C-8羟基乙酰化,C一14一a-OH芳酰化都呈现出强烈的毒性H。J。关于川乌的炮制原理有两种说法:一是通过水煮加热使C-8上的乙酰基和c一14上的苯甲酰基分别水解,使其毒性降低;,使毒性降低悼J。本研究通过电喷雾一离子阱质谱对炮制前后川乌的有关成分进行研究,旨在通过分析炮制前后川乌成分的变化,来揭示其炮制的原理并为川乌炮制品的质量控制提供科学、可控的依据。:美国ThermoFisher公司的LC