《有机化学实验》乙酸正丁酯的制备最近更新:;掌握利用分水器进行共沸蒸馏的脱水方法,复习萃取、洗涤、蒸馏等纯化技术。:实验试剂: 正丁醇 (、) 冰醋酸 (、) 浓硫酸 2~3滴 10%碳酸钠溶液 10mL 无水硫酸镁适量反应是可逆的,为了使反应向有利于生成酯的方向移动,通常采用过量的羧酸或醇,或者除去反应中生成的酯或水,或者二者同时采用。本实验就是利用分水器除去反应中生成的水,从而提高反应产率。:反应瓶、分水器、冷凝管。分水器的工作原理:反应瓶中液体受热反应产生的共沸多组分蒸汽上升,经过分水器到达球形冷凝管,蒸汽被冷却后转换成液体进入分水器中,因液体中各组分的极性、密度不同,分水器中的液体形成分层。分水器中液体的液面超过支管口,上层的液体流回反应瓶。本实验中共沸多组分蒸汽中乙酸正丁酯、正丁醇的密度均低于水,故上层液体主要为乙酸正丁酯、正丁醇。、气体或液体中含有少量水分和少量有机溶剂杂质的方法之一。干燥剂的使用:干燥方法大致可分为物理法和化学法。吸附、分馏、利用共沸蒸馏将水分带走等利用干燥剂与水发生反应来除去水干燥剂可分为两类:一类是能与水可逆地结合成水合物,因此可再生后反复使用,如无水氯化钙、无水硫酸钙、无水硫酸镁等;另一类干燥剂则与水反应生成新的化合物,如五氧化二磷、氧化钙、金属钠等,此类干燥剂不能反复使用。液体有机化含物的干燥:在液体有机化合物中加入一定量合适的干燥剂,在振荡下使水被干燥剂吸收,然后静置一段时间,最后将其与干燥剂分离。用干燥剂干燥液体有机化合物,只能除去少量的水,若试样含有大量水,必须事先设法除去。干燥用时取决于干燥剂与被作用杂质间的相互作用的速率,一般要求静置30min以上。:所用的干燥剂不能与该物质发生化学反应或催化作用,不溶解于该液体中。同时还要考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能。干燥剂的使用:(续)干燥剂的用量:~1g;具体实验操作中,一般靠观察干燥剂的形态来判别干燥剂的用量是否合适。干燥实验操作:将该液体置于锥形瓶中,用勺子取适量的干燥剂直接放入液体中,塞好塞子,振摇片刻。如干燥剂附着瓶壁,相互粘结,则干燥剂量不够;如干燥剂散落在瓶底,且干燥剂棱角清楚可辨,则表明用量已合适。加入足够的干燥剂后,液体静置一段时间,最后通过滤纸(或棉花)和漏斗过滤即可。驭澄宫宦赞淆伞奢糠拄姆赢娱橡气吸咏只胀嫉莽拜唁怎湛悄再舌幅翘妓旋乙酸正丁酯的制备1有机化学实验三
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