实验三呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成实验目的?学习Cannizaro歧化反应?学习利用分液漏斗进行液体的萃取、洗涤操作?学习固体的析出、抽滤及干燥等操作反应原理2RCHO浓OH-RCOOH+RCH2OHR=O芳香醛或者不含有?-H的醛在浓碱条件下,能发生歧化反应,其中一分子被氧化成酸,另一分子被还原成醇。该反应称为Cannizarro歧化反应。呋喃甲醛的来源?呋喃甲醛又名糠醛,是一种非常常用的工业原料。由戊糖与稀酸作用经水解、脱水和蒸馏而得到。工业上,由玉米杆和谷壳中提取。在光、热、空气和无机酸作用下,颜色变为黄色,发生树脂化。注意事项:?NaOH和呋喃甲醛不能用同一个量筒量取,否则在量筒中就会发生反应。?在塑料碗中加入约20 ml冰水混合物,将放有反应液的小烧杯,放置其中,搅拌时注意不要进水。?反应时,待NaOH溶液充分冷却到5?C左右,再开始滴加呋喃甲醛。因反应放热,温度高容易发生树脂化反应。?滴加糠醛时,要控制反应温度8-12?C(温度计插在反应液中)若温度低于8 ?C,反应太慢,若温度高于12 ?C,副反应太多。?反应在两相中进行。反应须充分搅拌才能顺利进行,但搅拌时不要用力过猛,以免打碎玻璃仪器。特别注意不能用温度计当搅拌棒,反应时间要充分。?反应完成后,用5 ml水溶解产品,水量不要过大。同样,过滤、洗涤固体时,用少量水,否则会损失产品。?用浓盐酸酸化水层时,待固体出现后,在检测pH,pH应等于3,大于3和小于3对固体析出都有影响。?酸化后,待结晶全部析出后,再过滤。?烘干产品时,红外灯距离与产品不要太近,以免呋喃甲酸升华或熔化。使用乙醚的注意事项:?乙醚是一种极易挥发,而且易燃的液体。使用时,周围不能有明火。乙醚中含有一定量的过氧化物,在蒸馏时一定不能蒸干。蒸馏时,水浴加热,接收瓶用冷水浴冷却,尾气应用导管引入水槽。所用玻璃仪器(共25件)?烧杯50 ml,250 ml 各一个?玻璃棒1支?温度计1支?温度计套管1个?表面皿1个?量筒5 ml,10 ml各一个?分液漏斗1个?布氏漏斗1个?抽滤瓶1个?药匙1把?塑料碗1个?玻璃漏斗1个?锥形瓶(50ml,19#)(25ml,14#)各一个?19#玻璃塞1个?14#玻璃塞2个?滴管1支?圆底烧瓶50ml,19#1个?蒸馏头1个?接引管1个?直形冷凝管1支?变口1个思考题?本实验根据什么原理来分离提取呋喃甲醇和呋喃甲酸??在反应过程中析出的黄色浆状物是什么??乙醚萃取过的水溶液,若用50%的硫酸酸化是否合适?
呋喃甲酸和呋喃甲醇合成 来自淘豆网m.daumloan.com转载请标明出处.
