HPLC法测定复方苯甲酸醇溶液的含量.doc

HPLC法测定复方苯甲酸醇溶液的含量        摘要:目的:建立反相高效液相色谱法测定复方苯甲酸醇溶液中两组份的含量。方法:在ODS柱上,以内标法(乙酰苯胺)测定。流动相为:甲醇-%冰醋酸(-1醋酸钠)(40∶60),在274nm波长处检测。结果:样品平均回收率:%,RSD=%;%,RSD=%。结论:含量测定方法简便快速,结果准确,可用于该制剂的质量控制。关键词:高效液相色谱法;苯甲酸;水杨酸中分类号: 文献标识码:A文章编号:1008-9926(2000)06-331-poundBenzoicAcidAlcoholicSolutionCHENYa,FURuo-Qiu(DepartmentofPharmaceutics,ResearchInstituteofSurgery,DapinHospital,theThirdMilitaryMedicalUniversity,Chongqing 400042)ABSTRACT:poundbenzoicacidalcoholicsolutionbyRP---1sodiumaceticacidbuffersolution(40∶60,v/v)%%%%,,:HPLC;Benzoicacid;Salicylicacid 复方苯甲酸醇溶液是皮肤科常用制剂[1]。其中苯甲酸和水杨酸的含量测定方法有中和法[2]、分光光度法[3]、双波长薄层扫描法[4]和气相色谱法[5]。本文作者采用反相高效液相色谱法对其分离条件进行分析,应用内标法同时计算含量,取得了满意的实验结果。1 仪器高效液相色谱仪,125双流泵,166可变紫外检测器ODS柱(5μ,×25cm),(美国贝克曼黄金系统)。 试药甲醇、乙醇、冰醋酸和醋酸钠均为分析纯,苯甲酸、水杨酸为自制精制品,乙酰苯胺为熔点标准品(中国药品生物制品检定所);复方苯甲酸醇溶液(本院自制,批号980628)。2 色谱条件选择固定相:ODS柱;流动相:甲醇∶%冰醋酸(-1醋酸钠)(40∶60),,检测波长274nm,见色谱1。1 复方苯甲酸醇溶液色谱1空白溶液(tR=) 2水杨酸(tR=)3乙酰苯胺(tR=) 4苯甲酸(tR=) 内标液配制精密称取乙酰苯胺标准品适量,用75%-1。 ,,分别用75%乙醇制成各50ml的贮备液,、、、、、、,(-1),用甲醇稀释定容,配成混合标准溶液。在选定的色谱条件下,分别进样20μl,测定峰高。以Y(H样/H内)对X(重量)进行线性回归,得回归方程分别为: 苯甲酸 Y苯=+,r= 水杨酸 Y水=+,r= ~,~,呈良好的线性关系。 精密度试验取标准溶液5个浓度,连续测定3次,求得相对标准偏差RSD=%。 ,,用75%乙醇稀释定容,按梯度精密吸取适量用甲醇稀释成适当浓度,,在上述色谱条件下进样20μl,结果见表1。表1 苯甲酸水杨酸的回收率试验结果苯甲酸水杨酸加入量(μg)测得量(μg)回收率(%)(%)RSD(%)加入量(μg)测得量(μg)回收率(%)(%)