硫酸铵中含氮量的测定(甲醛法)一、、实验原理(NH4)2SO4是常用氮肥,质量检测一氮含量确定。铵盐中NH4+的酸性太弱,Ka=×10-10,不能用NaOH标准溶液直接滴定,但甲醛能与NH4+定量生成质子化的六次甲基四胺(ka=×10-6)和H+,二者均能用NaOH标准溶液滴定,反应式为:4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O该反应称为弱酸的强化。这里4molNH4+在反应中生成了4mol可被准确滴定的酸,故氮与NaOH的化学计量数比为1。二、实验原理若试样中含有游离酸,加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂,用NaOH溶液预中和至甲基红变为黄色(pH≈6),再加入甲醛,以酚酞为指示剂用NaOH标准溶液滴定强化后的产物。三、 :%乙醇溶液 :%乙醇溶液 、()(同有机酸摩尔质量测定,略)。,应事先中和。取原瓶装甲醛上层清液于烧杯中,加水稀释一倍,加入2滴酚酞指示剂,用碱标液滴定甲醛溶液至微红色。,加甲醛强化之前应事先以甲基红为指示剂,用NaOH溶液预中和至甲基红变为黄色(pH≈6)。本样含游离酸很少,忽略此步。四、实验步骤3.(NH4)2SO4中N含量的测定 准确称取(NH4)~,加入少量蒸馏水溶解,定容于250mL容量瓶中,,加入10mL(1+1)甲醛溶液,再加入酚酞指示剂2滴,放置1分钟,,保持30秒不褪即为终点。五、数据记录与处理123称量瓶重+m硫酸铵/g倾出硫酸铵后/g硫酸铵质量/gVNaOH/aOH/-1N/%平均N/%相对偏差/%相对平均偏差/%表1.(NH4)2SO4中N含量的测定六. 注意事项1、 针对上几次实验中存在的问题(滴定操作与天平称量)作必要的总结和示范。2、强调记录和计算时注意有效数字。 3、 强调将(NH4)2SO4溶液从烧杯定量转移至容量瓶,并稀释至刻度的操作。4、 甲醛由预备室统一中和。
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