异丁酰氯的合成.doc

,,2000异丁酰氯的合成崔天放,孔祥文,葛翔,白洁音(沈阳化工学院,辽宁沈阳110021 【摘要】研究了以异丁酸和氯化亚砜为原料合成异丁酰氯的工艺过程,得出了最佳反应条件为:∶1,反应温度为80℃,反应时间为45min。三氯化磷的适当配入,可使异丁酰氯产率进一步提高,%。【关键词】异丁酰氯;异丁酸;氯化亚砜【中图分类号】 +1 【文献标识码】 A 【文章编号】 10040935(200006033302SynthesisofIsobutyrylChlorideCUITianfang,KONGXiangwen,GEXiang,BAIJieyin(ShenyangInstituteofChemicalTechnology,Shenyang110021,China【Abstract】 .【Keywords】 Isobutyrylchloride;Isobutyricacid;Thionylchloride1 前言异丁酰氯又名氯化异丁酰,是有机合成的中间体。由异丁酰氯与苯在AlCl3催化下可合成苯基异丙基酮,是新一代光固化涂料光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的重要中间体。异丁酰氯也是农药、医药方面的重要中间体[1]。本文研究了反应的最佳工艺条件,并且尝试在氯化亚砜中配入适量的三氯化磷,证明可使产率进一步提高。2 实验部分在一个干燥的250ml的三口瓶上分别连接一个100ml的恒压滴液漏斗、一套搅拌装置和一个球形冷凝器,冷凝器顶部连一个尾气吸收装置。先加入542g(,向其中滴加异丁酸352g(4mol[2],放出HCl、SO2,注意搅拌。滴加完毕,继续搅拌升温至80℃,,蒸馏收集83~100℃宽馏分,再蒸馏收集90~92℃馏分,即为异丁酰氯[3]。3 影响产率的主要因素(1反应中原料配比、反应温度、反应时间是影响产率的主要因素,利用正交实验考察各因素对产率的影响。三因素三水平正交实验结果见表1。图1 配比与产率的关系【作者简介】崔天放(1969-,女,讲师。【收稿日期】 2000204219表1 各因素对产率影响的正交实验结果实验号配比(异丁酸∶氯化亚砜反应温度/℃反应时间/min产率/%11∶175304721∶180454531∶185604741∶∶∶∶∶∶ⅠⅡⅢⅠ