定量分析样品的前处理方法.ppt

情境四:药物定量分析任务一:定量分析样品的前处理方法知识点:定量分析样品的前处理方法课程:①含卤素有机药物R-X(F,Cl,Br,I)卤素与芳环相连Ar-X结合牢固,需有机破坏卤素与脂肪链相连R-X结合较不牢固,不需有机破坏②含金属有机药物(M-金属元素)含金属有机药物R-O-M,有机酸或酚的金属盐/配位化合物;结合不牢固,可直接测定有机金属药物R-M,结合牢固,适当处理后测定定量分析样品的前处理方法不经有机破坏经有机破坏直接测定配位滴定法氧化还原滴定法水解后测定酸水解碱水解经还原分解后测定湿法破坏——(1)直接测定法适用范围:金属原子不直接于碳原子相连或某些C-M键结合不牢固的有机金属药物。如:萄糖酸钙EDTA配位滴定富马酸亚铁邻二氮菲-硫酸铈滴定葡萄酸锑钠间接碘量法定量分析样品的前处理方法富马酸亚铁的含量测定——铈量法终点:邻二氮菲(+Fe3+)溶于热稀硫酸Ce4+指示剂:邻二氮菲(+Fe2+)红色淡蓝色定量分析样品的前处理方法(2)经水解后测定法-卤素联脂肪碳链(溶于适当溶剂再水解)如:直接回流后测定 碱化回流后测定硫酸水解后测定定量分析样品的前处理方法碱水解后测定法适用于X与脂肪链相连的卤代烷烃例如:l3-C(CH3)2-OH+4NaOH(CH3)2CO+3NaCl+HCOONa+2H2ONaCl+AgNO3AgCl↓+NaNO3AgNO3+↓+NH4NO3定量分析样品的前处理方法酸水解后测定法例如:硬脂酸镁的含量测定Mg(C17H35COO)2+H2SO4MgSO4+2C17H35COOHH2SO4+2NaOHNa2SO4+2H2O定量分析样品的前处理方法(3)经还原分解后测定法适用于碘原子直接与芳环连接的含碘有机化合物。例如:、卤素等与C结合牢固者,必须进行有机破坏。药品分析中常用的有机破坏的方法有湿法破坏和干法破坏。