:..《药品检验技术》课程单元教学设计情境:药物定量分析(04)任务:定量分析样品前处理方法(01)教学目标设计序号5上课地点理实一体化教室授课形式讲授、学生操作练习教学目标技能目标知识目标定量分析样品前处理方法定量分析样品的前处理方法生物样品分析的前处理方法教学重点定量分析样品的前处理方法、生物样品分析的前处理方法教学难点定量分析样品的前处理方法。能力训练任务及案例通过案例分析同学们可以更加牢固的掌握定量分析样品前处理方法。教学进程设计(下面各格均可合并)步骤教学内容教学方法教学手段学生活动时间分配基础知识的讲解定量分析样品前处理方法教师举例、点评、归纳概括引出知识点。任务引导做好课堂笔记20分钟案例分析碘苯酯含量测定结合所学知识点对案例进行分析25分钟例如:①含卤素有机药物R-X(F,Cl,Br,I)卤素与芳环相连Ar-X结合牢固,需有机破坏卤素与脂肪链相连R-X结合较不牢固,不需有机破坏②含金属有机药物(M-金属元素)含金属有机药物R-O-M,有机酸或酚的金属盐/配位化合物;结合不牢固,可直接测定有机金属药物R-M,结合牢固,(1)直接测定法适用范围:金属原子不直接于碳原子相连或某些C-M键结合不牢固的有机金属药物。如:萄糖酸钙EDTA配位滴定富马酸亚铁邻二氮菲-硫酸铈滴定葡萄酸锑钠间接碘量法富马酸亚铁的含量测定——铈量法(2)经水解后测定法-卤素联脂肪碳链(溶于适当溶剂再水解)如:直接回流后测定 碱化回流后测定硫酸水解后测定碱水解后测定法适用于X与脂肪链相连的卤代烷烃例如:l3-C(CH3)2-OH+4NaOH(CH3)2CO+3NaCl+HCOONa+2H2ONaCl+AgNO3AgCl↓+NaNO3AgNO3+↓+NH4NO3酸水解后测定法例如:硬脂酸镁的含量测定Mg(C17H35COO)2+H2SO4MgSO4+2C17H35COOHH2SO4+2NaOHNa2SO4+2H2O(3)经还原分解后测定法适用于碘原子直接与芳环连接的含碘有机化合物。例如:、卤素等与C结合牢固者,必须进行有机破坏。药品分析中常用的有机破坏的方法有湿法破坏和干法破坏。H2SO4-HNO3法(1)湿法破坏H2SO4-HClO4法H2SO4-硫酸盐法-凯氏定氮法H2SO4-H2O2,HNO3-KMnO4法等(2)干法破坏适用于含卤素、S、P等有机药物分析的前处理,也用于某些药物中Se及As盐的检查①高温炽灼法加无水Na2CO3、硝酸镁、氢氧化钙或Zn
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