傅立叶变换红外光谱仪操作指导―nicolet6700型精.doc

傅立叶变换红外光谱仪操作指导—nicolet6700型一、仪器简介1、型号名称:Nicolet6700高级傅里叶变换红外光谱仪美国2、适用范围:本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它可以检测样品的分子结构特征,还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000~400cm-1。3、方法原理:红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。二、基本操作(一试样制备方法1、固体样品(1压片法:取1~2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾((约100mg,粒度200目混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。玛瑙研钵压片模具(2糊状法:在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1~2滴液体石蜡混研成糊状,涂于KBr或BaF2晶片上测试。(3溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。,溶液浓度在10%左右为宜。a:镜片;b:液体池部件(不含镜片;c:装配图;d:使用方法abcd2、液体样品(1液膜法:油状或粘稠液体,直接涂于KBr晶片上测试。流动性大,沸点低(≤100℃的液体,可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试(液体池的安装见说明书。对极性样品的清洗剂一般用CHCl3,l4。样品池BaF2镜片KBr镜片(杜绝含水样品(2水溶液样品:可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于KBr晶片上测试。应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。3、塑料、高聚物样品(1溶液涂膜:把样品溶于适当的溶剂中,然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上,待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。(2溶液制膜:把样品溶于适当的溶剂中,制成稀溶液,然后倒在玻璃片上待溶剂挥发后,形成一薄膜(~,用刀片剥离。薄膜不易剥离时,可连同玻璃片一起浸在蒸馏水中,待水把薄膜湿润后便可剥离。这种方法溶剂不易除去,可把制好的薄膜放置1~2天后再进行测试。或用低沸点的溶剂萃取掉残留的溶剂,这种溶剂不能溶解高聚物,但能和原溶剂混溶。4、磁性膜材料直接固定在磁性膜材料的样品架上测定。磁性样品架5、其它样品对于一些特殊样品,如:金属表面镀膜,无机涂料板的漫反射率和反射率的测试等,则要采用特殊附件,如:ATR,DR,SR等附件。(二测量操作1、按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器。光学台开启后3min即可稳定。2、开始/所有程序/NIC,弹出如下对话框。或者点击桌面上的快捷方式,选择所需操作软件。3、仪器自检:按打开软件后,仪器将自动检测,当联机成功后,将出现。4、主机面板当中的四个知识等分别代表:电源、扫描、激光、光源。扫描指示灯在测定过程中亮,其他三个常亮。如果出问题时,会熄灭。5、样品ATR测定(1垂直安放ATR试验台,旋上探头,保持探头尖端距离平台一定高度。此时电脑显示智能附件,自检后,点击确定。ATR试验台(a:弹性探头;b:弧形探头,c:平面探头样品架(2将样品(固体或者液体pH=5~9,非腐蚀性、非氧化型、不含Cl的有机溶剂放在平台上检测窗上,将探头对准检测窗,顺时针旋下,紧贴样品,直到听见一声响声。(3清洗样品台,更换样品或结束实验时,用酒精棉擦洗检测台,等待其自然风干。6、样品压片检测:安装样品架,电脑显示附件、自检后,点击确定。把制备好的样品放入样品架,然后插入仪器样品室的固定位置上。说明书测定软件谱图转化仪器检测编程测定定量测定多组分分析abc7、软件操作(1进入采集,选择实验设置对话框,设置实验条件。①扫描次数通常选择32。②分辨率指的是数据间隔,通常固体、液体样品选4,气体样品选择2。③校正选项中可选择交互K-K校正,消除刀切峰。④采集预览相当于预扫。⑤文件处理中的基础名字可以添加字母,以防保存的数据覆盖之前保存的数据。⑥可以选择不同的背景处理方式:采样前或者后采集背景;采集一个背景后,在之后的一段时间内均采用同一个背景;选择之前保存过的一个背景。⑦光学台选项中,范围在6-7为正常。⑧诊断中可以进行准直校正(通常一个月进行一次,相当于能量校正,和干燥剂试验。(2设定结束,点击确定,开始测定。①点击采集样品,弹出对话框。输入图谱的标题,点击确定。准备好样品后,在弹出的对话框中点击确定,开始扫描。②扫描结束后,弹出对话框提示准备背景采集,。采集后,点击“是”,自动扣除背景。③也可以设定先扫描背景,按采集背景光谱。后扫描样品。(3可对采集的光谱进行处理,以下按钮分别为:选择谱图、区间处理、读坐标(按住shift直接读峰值、读峰高(按住shift自动标峰,调