实验3 硫酸铜中铜含量的测定.doc

一、目的掌握用碘量法测定硫酸铜中铜含量的原理和方法。二、原理二价铜盐与碘化物发生下列反应:2Cu2++4I-=2CuI↓+I2;I2+I-=I3-;I2+2S2O32-=2I-+S4O62-析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定,由此可以计算出铜的含量。Cu2+与I-的反应是可逆的,为了促使反应实际上能趋于完全,必须加入过量的KI。但是由于CuI沉淀强烈地吸附I3-离子,会使测定结果偏低。,使CuI(Ksp=×10-12)(Ksp=×10-15):CuI+SCN-=↓+I-这样不但可以释放出被吸附的I3-离子,而且反应时再生出来的I-离子可与未反应的Cu2+离子发生作用。在这种情况下,可以使用较少的KI而能使反应进行得更完全。只能在接近终点时加入,否则因为I2的量较多,所还原而使结果偏低:SCN-+4I2+4H2O=SO42-+7I-+ICN+8H+为了防止铜盐水解,反应必须在酸性溶液中进行。酸度过低,Cu2+离子氧化I-离子的反应进行不完全,结果偏低,而且反应速度慢,终点拖长;酸度过高,则I-离子被空气氧化为I2的反应为Cu2+离子催化,使结果偏高。大量Cl-离子能与Cu2+离子络合,I-离子不易从Cu(Ⅱ)的氯络合物中将Cu(Ⅱ)定量地还原,因此最好用硫酸而不用盐酸(少量盐酸不干扰)。矿石或合金中的铜也可以用碘法测定。但必须设法防止其他能氧化I-离子的物质(如NO3-、Fe3+离子等)的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(例如使Fe3+离子生成FeF63-络离子而掩蔽),或在测定前将它们分离除去。若有As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)存在,应将pH调至4,以免它们氧化I-离子。三、;1mol/LH2SO4溶液;10%溶液;10%KI溶液;1%淀粉溶液四、:,加入10%KI溶液7~8mL,立即用Na2S2O3标准溶液滴定到呈浅黄色。%淀粉溶液1mL,继续滴定到呈浅蓝色。再加入5mL10%溶液(代替?),摇匀后溶液蓝色转深,再继续滴定到蓝色恰好消失。(悬浮液)。,为什么溶解时要加硫酸?,溶液?溶液,会产生什么影响?+/Cu+=-=,为什么本法中Cu2+离子却能使I-离子氧化为I2??,应怎样分解试样?试液中含有的干扰性杂质如NO3-、Fe3+等离子,应如何消除它们的干扰?,用什么基准物标定Na2S2O3溶液的浓度最好?窃您啡眼一磺化珐辟连秆师肃篓衫舍砰兴烽莹篡弥盐梭斧掸莲