实验二十三 硫酸亚铁铵的制备.doc

实验二十三硫酸亚铁铵的制备——设计实验一、主要教学目标(一)根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵(二)进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法三、教学重点:水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作四、教学难点:水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作五、实验原理:铁屑与稀H2SO4反应制得FeSO4,过滤后向滤液中加入(NH4)2SO4固体得混合液,加热浓缩便得到复盐六、实验内容:1、根据上述原理,设计制备硫酸亚铁铵的方法(1)铁屑在Na2CO3溶液中加热去油污(2)铁屑与稀H2SO4反应制备FeSO4并过滤(3)向滤液中加入(NH4)2SO4固体(4)浓缩结晶2、列出实验所需器材,药品仪器:托盘天平,锥形瓶150ml,水浴锅,布氏漏斗,吸滤瓶,目视比色管25ml,抽气管试剂:(NH4)2SO4(S),3mol/LH2SO4,3mol/LHCl10%的Na2CO3,95%酒精,25%材料:铁屑、滤纸七、实验过程:1、铁屑去油污2、硫酸亚铁的制备趁热过滤→滤液移至蒸发皿→残渣用滤纸吸水吸干→称量→计算反应掉铁屑和生成FeSO4的质量。3、制备(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O晶体,按mFeSO4:m(NH4)2SO44、产品的检验Fe3+的限量分析:取1g样品置于25ml比色管中,加无氧蒸馏水15ml,再加3mol/LHCl和2ml25%1ml,继续加蒸馏水稀释至25ml,目视比色,确定产品等级。基本内容:实验目的;基本原理;实验步骤(铁屑的净化,硫酸亚铁的制备,硫酸亚铁铵的制备)。重点:铁屑的挑选、净化;常压过滤、减压过滤和蒸发浓缩的正确操作;难点:判断反应基本完全;制备大晶体。注意事项:尽量选取细短的铁屑;电炉加热时要垫石棉垫片;Na2CO3溶液配制要准确;用蒸馏水反复洗净铁屑5-6次;反应时要开通风橱、电风扇和窗户;蒸发浓缩也用水浴加热,不准用电炉加热,以防蒸发过快得不到晶体;洗涤晶体应在抽滤机上进行操作;如果铁屑纯度较低,硫酸铵相对较多,最后产品中可能混有白色硫酸铵粉末,所以铁屑的挑选也很重要。实验9硫酸亚铁铵的制备►;、蒸发浓缩、结晶、减压过滤等基本操作;►、蒸发浓缩、结晶和固液分离等基本操作技术。:①本实验中前后两次水浴加热的目的有何不同?②在计算硫酸亚铁铵的产率时,是根据铁的用量还是硫酸铵的用量?铁的用量过多对制备硫酸亚铁铵有何影响?►实验原理硫酸亚铁铵又称摩尔盐,是浅绿色透明晶体,易溶于水但不溶于乙醇。它在空气中比一般的亚铁铵盐稳定,不易被氧化。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。在0~60℃的温度范围内,硫酸亚铁在水中的溶解度比组成他的每一组分的溶解度都小,因此很容易从浓的FeSO4和(NH4)2SO4的混合溶液结晶制得摩尔盐。通常先用铁屑与稀硫酸反应生成硫酸亚铁,反应方程式为:Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑然后加入等物质的量的(NH4)2SO4溶液,充分混合后,加热浓缩,冷却,结晶,便可析出硫酸亚铁铵复盐,反应方程式为:FeSO4+(NH4)2SO4=(NH4)2Fe(SO4)26H2O►仪器和药品电子台秤,循环水泵,抽滤瓶,布氏漏斗,蒸发皿