乙酸异戊酯制备.doc

有机化学实验报告实 验 名 称:   乙酸异戊酯制备                                                   学     院:    化学工程学院    专     业:   化学工程与工艺    班     级:    化工12-4班     姓     名:王佳琦  学 号**********指 导 教 师:   张老师、杨老师    日     期:   2013年11月30日   一、,掌握乙酸异戊酯的制备方法;;,巩固回流与蒸馏的操作。二、实验原理三、主要试剂及物理性质名称M/-./℃ρ/-(20/4℃)(水=1):(水=1)-     四、试剂用量规格试剂异戊酸()冰乙酸()环己烷浓硫酸饱和盐水碳酸氢钠(5%)无水硫酸镁用量/        五、:圆底烧瓶,铁架台,十字架,试管夹,烧杯,电炉,石棉网,玻璃棒,分水器,分液漏斗,蒸馏支管,温度计,接引管,锥形瓶,直形冷凝管,球形冷凝管,量筒,三角漏斗。:六、实验步骤及现象时间步骤现象9:,,,25mL环己烷,几粒沸石;搭好带有分水器的回流装置(水上进下出),打开水阀。打开电炉,开始加热烧瓶。浑浊半透明液体,有特殊芳香味的无色气体逸出。9:20第一滴液体滴下,回流开始。溶液沸腾→第一滴无色油水馏分在球形冷凝管冷凝,溶液分层10:20停止加热,关闭水阀,撤掉球形冷凝管,打开分水器活塞,放出水层,量出水的体积。;圆底烧瓶内溶液底部呈现淡黄色。10:35将圆底烧瓶内的溶液转移到分液漏斗,加入25mL的水,震荡摇晃静置10min分液。溶液澄清,加水后分层,震荡摇晃后浑浊,静置后缓慢分层。10:45加入5%的碳酸氢钠溶液调节溶液至中性(摇晃中要打开阀门将生成的二氧化碳气体放出),震荡,静置,分液。溶液澄清,加碳酸氢钠溶液后分层,震荡摇晃后浑浊,有气泡产生,后又缓慢分层。10:55加入5ml饱和氯化钠溶液,震荡,静置,分液。溶液澄清,加饱和氯化钠溶液后分层,震荡摇晃后浑浊,静置后缓慢分层。11:00将分液漏斗中剩余的有机层转移到干燥的圆底烧瓶中,加入适量的无水硫酸镁,静置。当白色粉末状无水硫酸镁加入烧瓶后充分混合之后结为白色块状。直到不再有块状物出现。11:12开始加热蒸馏。第一滴馏分经过直形冷凝管冷凝之后进入接收器,温度为60℃左右;11:25用锥形瓶收集乙酸异戊酯。T=118℃11:45停止加热。T=141℃   七、实验结果当V异戊醇=6ml时,即n异戊醇==,n乙酸异戊酯==,m乙酸异戊酯=+锥形瓶=,m锥形瓶=