气相色谱和高效液相色谱定量技术.ppt

气相色谱和高效液相色谱定量技术兽药检测技术色谱法因具有强大的分离功能,并且在分离的同时能够进行定量测定,在药物含量测定中应用越来越广泛。用于定量参数为峰高或峰面积。在一定的色谱操作条件下,流入检测器的待测组分i的量mi(质量或浓度)与检测器的响应信号(峰面积A或峰高h)成正比:一、色谱法定量依据mi=fiAimi=fhihi二、色谱法定量分析方法兽药检测技术外标法中所用标准物质是待测组分的纯品。药典中许多药物的含量测定均采用了高效液相色谱外标法。在相同操作条件下,配制供试溶液和一个与被测组分含量相近的标准溶液,分别取等量的标样和试样进行色谱分析,比较两色谱图中待测组分的峰值,求出待测组分的含量。、色谱法定量分析方法兽药检测技术外标法不需要测定校正因子,操作简单、计算方便、应用广泛,但所需标准物质的纯度高,而且要严格控制操作条件及进样量,否则结果不准确。、色谱法定量分析方法兽药检测技术内标法需要选择合适的内标物。内标物必须满足以下几个条件:试样中不存在的纯物质;其色谱峰应位于待测组分色谱峰附近或几个待测组分色谱峰之间,并与待测组分完全分离;不与样品发生反应。准确称取m(g)试样,加入ms(g)内标物,配成混合试液进样,记录色谱图。根据待测组分i和内标物s的质量和相应的峰面积,计算待测组分的含量。、色谱法定量分析方法兽药检测技术内标法不受进样量、操作条件以及不同操作者进样技术的影响,定量准确,但选择合适的内标物有一定困难,且需要测定待测组分和内标物的校正因子,比较费时。、色谱法定量分析方法兽药检测技术如果试样中所有组分均能流出色谱柱,并在检测器上都有响应信号,都能出现色谱峰,可用此法计算试样中各待测组分的含量。、色谱法定量分析方法兽药检测技术归一化法简便、准确,进样量多少不影响定量的准确性,仪器及操作条件的变动对结果的影响也较小,尤其适用多组分的同时测定。但要求试样中所有组分必须均能流出色谱柱并出峰,即使不必定量的组分也必须能测出峰面积,且所有组分的校正因子均需测定。