氯苯嘧啶醇的合成.doc

氯苯嘧啶醇的合成氯苯嘧啶醇的合成第4卷第3期2005年6月现代农药氯苯嘧啶醇的合成王宁(江苏省农药研究所有限公司,南京210036)摘要:叙述以邻氯苯甲酰氯为起始原料,与氯苯,,总收率(以邻氯苯甲酰氯计)%,产品含量为95%.关键词:农用杀菌剂;氯苯嘧啶醇;合成中图分类号::A文章编号:(2005)-02氯苯嘧啶醇(fenarimo1)又名乐必耕,由道农业科学公司开发,是甾醇脱甲基化抑制剂,通过干扰原菌甾醇及麦角甾醇的形成,从而影响菌体的正常生长发育,是一种用于叶面喷洒的具有预防,,亦可用于防治苹果和梨的自粉病,黑星病,葡萄和蔷薇的自粉病,并可与一些杀虫剂,杀菌剂,:(?).2,4'.二氯..().二苯基甲醇结构式:Cl理化性质:纯品为白色结晶体(原药有效成份含量为95%),熔点117-119~C,(25~C),,溶于丙酮,乙腈,苯,氯仿,?(最高测试温度)下放置28d稳定(),在阳光下迅速分解为多种产物,在土壤中的半衰期>:以邻氯苯甲酰氯和氯苯为起始原料,经傅克反应得2,4'一二氯一二苯甲酮后,再与5一溴代嘧啶,丁基锂在四氢呋喃中反应,:01+c一收稿15t期:2004-09-06;修回15t期:2004—1O一2O作者简介:王宁(1967一),男,工程师,?(j);搅拌器;滴液漏斗;();元素分析仪邻氯苯甲酰氯(自制,含量t>95%);无水三氯化铝(工业品);氯苯(化学纯);(工业品);丁基锂(化学纯);四氢呋喃(化学纯);乙醚(化学纯);氯苯嘧啶醇(进口标样,含量99%),4'-二氯二苯甲酮(1)的合成将无水三氯化铝,氯苯投入装有搅拌器,温度计,滴液漏斗和干燥管的四口瓶内,在20~C滴入邻氯苯甲酰氯,瓶内温度不超过25?,滴完后,在35?保温2h,在搅拌下小心地将反应液倒入装有5%稀盐酸和碎冰的烧杯中,搅拌2h,分出有机层,水层用氯苯萃取3次,合并有机液,依次用水,5%NaOH洗涤,再用水洗至中性,分出有机层,用无水硫酸钠干燥后,减压蒸去氯苯,得淡黄色2,4'一二氯二苯甲酮晶体,(2)的制备在氮气保护下,往装有搅拌器,()5一溴代嘧啶和5OmL无水乙醚,冷却至一18?,()丁基锂的200mL乙醚溶液,,得红色5一嘧啶基锂的乙醚溶液,,向装有搅拌器,温度计和滴液漏斗的四口瓶中加入2,4'一二氯二苯甲酮和四氢呋喃,冷至一18?,搅