重结晶法提纯苯甲.ppt

重结晶法提纯苯甲酸一、实验目的1、了解利用重结晶法提纯固体有机物的原理与方法。2、初步掌握溶解、加热、热过滤与减压过滤等基本操作技能。3、研究重结晶操作中,溶剂的用量及冷却速度对实验的影响。二、实验原理?本实验利用苯甲酸在水中的溶解度随温度变化差异较大的特点,将苯甲酸粗品溶于沸水中并加活性炭脱色,不溶性杂质与活性炭在热过滤时除去,可溶性杂质在冷却后、苯甲酸析出晶体时留在母液中,从而达到提纯目的。?如果在重结晶是加入的溶剂量过多,则溶解在溶剂中的苯甲酸量也会增加,而使析出的产物量减少,但对于提高苯甲酸的纯度是有利的。?如果在重结晶是加入的溶剂量明显不足,则会造成部分可溶性杂质不能溶解在溶剂中而被除去,使析出的产物中夹带杂质,色泽加重,质量明显下降,但苯甲酸的产量会有所增加。三、实验用品烧杯(200ml)、锥形瓶(250ml)、量筒、表面皿、玻璃棒、保温漏斗、减压过滤装置、台秤。苯甲酸(粗品,杂质为水杨酸,质量比为1:)、活性炭、去离子水。四、实验步骤?1、热溶解在小台秤上称取苯甲酸粗品2g,放入250ml锥形瓶中,加入60ml去离子水,与1粒沸石。在石棉网上加热至微沸,并不断搅拌使苯甲酸完全溶解。如不能全溶可补加适量水。?2、脱色将锥形瓶取离热源,加入5ml冷水,,继续煮5min。?3、热过滤将保温漏斗固定在铁架台上,夹套中充注热水,并在侧管处用酒精灯加热。将折叠好的扇形滤纸放入漏斗中,当夹套中的水接近沸腾(发出响声)时,迅速将锥形瓶中混合液倾入漏斗中趁热过滤。滤液用洁净的烧杯接收。待所有溶液过滤完毕后,再用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸,收集的滤液合并在一起。?4、结晶所得滤液在室温放置、冷却10min后,再在冰水浴中冷却15min,以使结晶完全。?5、抽滤待结晶析出完全后,加压过滤,用玻璃棒挤压晶体,尽量将母液抽干。暂时停止抽气,用10ml冷水分两次洗涤晶体,并重新压紧抽干。?6、干燥将晶体转移至表面皿,摊开呈薄层,自然晾干或于100度以下烘干。?7、称重干燥后称重,计算收率。