六味地黄丸成份测定[权威资料].doc

六味地黄丸成份测定[权威资料]六味地黄丸成份测定论文摘要:文章分析了六味地黄丸(浓缩丸)中测定丹皮酚、马钱苷含量的高效液相色谱方法。主题词:(浓缩丸)质量标准收载于部颁标准第11册。该方出于宋代?钱乙《小儿药证直诀?卷下》,系中医补肾的经典方,为滋阴补肾之著名方剂。笔者参考《中国药典》对该产品进行研究,在原部颁标准的基础上,对质量标准进行整理提高,用HPLC法测定牡丹皮中丹皮酚及山茱萸中马钱苷的含量,并进行了方法学考察。现将结果报道如下。,Waters2487双波长紫外检测器,515泵(美国),7715i进样器(美国),Empower色谱工作站(美国),C18色谱柱(依利特:250mm×,5μm)。、乙腈为色谱纯(中国上海陆都试剂厂),乙醚、乙醇、磷酸、四氢呋喃等均为分析醇,水为高纯水。(中国药品生物制品检定所,110708-9704),马钱苷对照品(中国药品生物制品检定所,111640-200401)(浓缩丸)为苏州长甲药业有限公司生产。(依利特;250mm×,5μm),流动相:甲醇-水(6:4),?min-1,柱温30?,检测波长为274nm。,研细,,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇100ml,密塞,摇匀,称定重量,超声处理30min(功率250W,频率40kHz),放冷,再次称重,用甲醇补足减失的重量,摇匀,过滤,取续滤液作为供试品溶液。,加甲醇制成每毫升含16μg的溶液,作为对照品溶液。,,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇100ml,与供试品制备相同方法制得缺牡丹皮空白溶液。分别取出对照品溶液、样品供试液、空白对照溶液依法进样检验。结果显示空白对照无干扰。,,摇匀。分别精密吸取丹皮酚对照品溶液1,2,3,4,5ml,加甲醇稀释至10ml,摇匀,,,,,。照高效液相色谱法,进样10μl,测定其峰面积。以峰面积为纵坐标,以进样量(ng)为横坐标,进行回归处理,结果显示:,。其回归方程为Y=-。相关系数r=。(批号0501102),,精密吸取供试品溶液10μl,测定峰面积。RSD=%(n=6),表明精密度良好。,分别在0,2,4,6,8,12h进样,测定峰面积,RSD=%,结果表明丹皮酚溶液在12h内稳定。(批号0501102)6份,分别按供试液制备项下的方法制备供试品溶液,依法进行含量测定。RSD=%。