实验二一般杂质检查(葡萄糖中.doc

实验二一般杂质检查(葡萄糖中.doc第三章药物的杂质检查药物的检查包括四人方面,分别是有效性、均i性、安全性和纯度要求。药物的纯度是指药物的纯净程度,药物中的朵质是影响药物纯度的主要因素。因此,药物的纯度检查即是指药物的杂质检杏。根据药物屮杂质的来源可分为一般杂质及特殊杂质。一般杂质是在多数药物的生产和贮藏过程中都容易引入的杂质,如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砂盐、炽灼残渣、残附溶剂等,而特殊杂质是各个药物屮可能存在的原料、屮间体、降解物、异构体、副反应产物等,是该药在生产和贮藏过程屮有可能引入的仅属该药特有的--些杂质。对于药物中所存在的朵质,在不影响疗效、不产仝毒性和保证药物质量的前捉下,允许药物中含有一定量的杂质。杂质的限量一般根据杂质的安全性、生产的可行性、产品的稳定性等综合考虑而定。药物屮杂质限最的控制方法一般分两种:i种为限最检杳法(limittest),另一种是对杂质进行含量测定。限量检查法通常不要求测定其准确含量,只需检杳杂质是否超过限量。进行限量检查时,多数采用标准溶液对照法,此外,还可采用灵敏度法和比较法。对照法系指取一定量的被检杂质标准溶液和一定量供试品溶液,在相同的条件卜-试验,比较结果,以确定杂质含量是否超过限量。由于供试品(S)中所含杂质的授大允许量可以通过杂质标准溶液的浓度(C)和体积(V)的乘积表达,所以,杂质限最(L)的计算公式为:杂质限量—杂质标准覚豊麽体积)灯0吆或L=£rvxl00%供试品車 S采用対照法须注意平行操作原则,即供试溶液和对照溶液应在完全相同的条件下反应,如加入的试剂、反应的温度、放置的时间等均应相同,这样检査结果才冇可比性。灵敏度法系指在供试品溶液中加入一定量的试剂,在一定反应条件下,不得有阳性结果岀现,从而判断供试品屮所含杂质是否符合限臺规定。该法不需用杂质标准品溶液对比。如乳酸(lacticacid)屮枸椽酸、草酸、磷酸或酒石酸的检查:,混匀,用氨试液调至微碱性,加氯化钙试液lml,至水浴中加热5min,不得产生浑浊。比较法系指取供试晶一泄量依法检査,测左特定待检杂质的参数(如:吸光度等)-与规定的限量比较,不得更大。如维牛索B2中检查感光黄索,利用维牛索B?儿乎不溶于氯仿,而感光黄素溶于氯仿的性质,用无醇氯仿提取供试品屮的感光黄素,在440nm波长处测定氯仿液的吸光度,。实验二药物的一般杂质检查••…五种无机杂质的检查一、 实验目的掌握氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属和碑盐限量检查的基本原理和方法。掌握杂质的限量计算方法。了解无机杂质检查的意义。二、 基本原理无机杂质可能来源于牛产过程,如生产过程中使用的仪器、原料、干燥试剂、过滤辅助器,反应试剂、催化剂、助滤剂、活性炭等,它们一般是已知的和确定的。由于许多无机杂质直接影响药品的安全性和稳定性,并可反映生产工艺本身的情况,了解药品屮无机杂质的存在状况对评价药品的生产工艺、保证药品安全、稳泄具冇重要意义。氯化物检查药物中微量的氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用,牛成的氯化银胶体微粒而显白色浑浊,与一定量标准氯化钠溶液(10|igC17ml)与硝酸银在同样条件下牛成的氯化银浑浊程度相比较,判定供试品屮氯化物是否符合限量规定。cr+/g+T念c/l(A),生成的硫酸锁微粒显口