半微量法合成乙酸正丁酯概要.pptx

实验二:乙酸正丁酯的合成(半微量法合成)实验目的学习醇酸脱水成酯的合成反应和机理学习共沸蒸馏原理,了解常见的共沸体系熟悉分水装置的搭装和使用,进一步掌握简单蒸馏操作学习分液漏斗的使用和干燥剂的用量本实验需要掌握的知识及基本操作原料:正丁醇,冰醋酸,浓硫酸(催化剂),10%Na2CO3溶液(中和用),无水硫酸镁(干燥剂)酯化反应:可逆的酸催化反应要使反应向右进行,需要采取的手段:(1)增加反应物的投料量,(2)减少生成物的量,如本实验可减少生成的水需预习的基本操作回流冷凝装置分水器的使用液液萃取—分液漏斗的使用液体的干燥简单蒸馏装置本实验需要注意的问题滴加浓硫酸要边加边摇,避免炭化;分水器应预先加入一定量的水,并做好标记,最后记下生成的水量来判断反应进行的程度;反应刚开始时,注意控温,在80C加热15分钟(注:是溶液温度,而不是蒸汽温度),待反应进行一段时间之后再加热回流除水(注意什么时候放水,放水的程度);用10%Na2CO3溶液中和酸时注意放气;pH试纸必须放在表面皿中使用,(注:测有机相的pH值时,先用一滴水润湿pH试纸,再向水中点上一滴有机相,水滴边缘的颜色显示有机相的pH),只需拿出几张,立刻盖上瓶盖,否则时间长了就失效了;产品经老师检查,记录体积后再倒入回收瓶。实验中使用的仪器蒸馏头 1个直形冷凝管 1个单股接引管 1支温度计1支温度计套管1个玻璃漏斗1个滴管1个共计22件25ml圆底烧瓶(14#)1个10ml圆底烧瓶(14#)2个分水器1个球形冷凝管1支10ml量筒1个梨形分液漏斗1个表面皿1个50ml烧杯1个玻璃棒1根14#玻璃塞3个25ml锥形瓶(14#)2个相关背景知识共沸混合物:在蒸馏过程中,有时可能得到与单纯化合物相似的,具有固定沸点和固定组成的混合物。其气相和液相的组成也完全相同。因此不能用分馏的方法进行进一步分离。该混合物称为共沸混合物(或恒沸混合物)。共沸点:共沸混合物的沸点(高于或低于其中的每一组分)称为共沸点(或恒沸点)本实验利用水与正丁醇、水与乙酸正丁酯形成的共沸体系将生成的水从反应体系中提取出来,使反应向正方向充分进行,从而提高反应的产率。恒沸混合物的数据恒沸混合物沸点(C)乙酸正丁酯-水 -水 93乙酸正丁酯-正丁醇 -正丁醇-水 :蒸馏时,在某些温度下出现的馏分,l4提水。例如在合成醋酸苄酯时,就可以在反应体系中加入一定的苯,利用苯与水形成共沸体系(69C)把水带出。C6H5CH2OH+CH3COOHC6H5CH2COOCH3+H2O分水器的使用及其原理:1)原理:分水器之所以可以提水,是因为共沸所带出的混合物的比重不同。有机物一般在上层,水在下层。使用分水器的条件:分水器内物质不参与反应,不互溶,比重不同。2)使用:见教材53页的装置,必须使用温度计。若分水器是单口的,则使用一个Y型管连接。分水器用前先装一定量的水,反应中从活塞分出水。注:温度计需要插入液面里,选用0~300C温度计。萃取的原理:从固体或液体混合物中分离所需要的物质称为提取或萃取。在欲分离的液体混合物中加入一种与其不溶或部分互溶的液体溶剂,形成两相系统,利用液体化合物中各组分在两相中的溶解度和分配系数的不同,易溶组分较多地进入溶剂相,从而实现混合液的分离。原理及操作方法见教材57-60页洗涤操作和萃取操作类似