半微量法合成乙酸正丁酯.ppt

实验二:乙酸正丁酯的合成(半微量法合成)
实验目的
学习醇酸脱水成酯的合成反应和机理
学习共沸蒸馏原理,了解常见的共沸体系
熟悉分水装置的搭装和使用,进一步掌握简单蒸馏操作
学习分液漏斗的使用和干燥剂的用量
本实验需要掌握的知识及基本操作
原料:正丁醇,冰醋酸,浓硫酸(催化剂),10%Na2CO3溶液(中和用),无水硫酸镁(干燥剂)
酯化反应:可逆的酸催化反应
要使反应向右进行,需要采取的手段:(1)增加反应物的投料量,(2)减少生成物的量,如本实验可减少生成的水
需预习的基本操作
回流冷凝装置
分水器的使用
液液萃取—分液漏斗的使用
液体的干燥
简单蒸馏装置
本实验需要注意的问题
滴加浓硫酸要边加边摇,避免炭化;
分水器应预先加入一定量的水,并做好标记,最后记下生成的水量来判断反应进行的程度;
反应刚开始时,注意控温,在80C加热15分钟(注:是溶液温度,而不是蒸汽温度),待反应进行一段时间之后再加热回流除水(注意什么时候放水,放水的程度);
用10%Na2CO3溶液中和酸时注意放气;
pH试纸必须放在表面皿中使用, (注:测有机相的pH值时,先用一滴水润湿pH试纸,再向水中点上一滴有机相,水滴边缘的颜色显示有机相的pH),只需拿出几张,立刻盖上瓶盖,否则时间长了就失效了;
产品经老师检查,记录体积后再倒入回收瓶。
实验中使用的仪器
蒸馏头 1个
直形冷凝管 1个
单股接引管 1支
温度计 1支
温度计套管 1个
玻璃漏斗 1个
滴管 1个
共计22件
25 ml圆底烧瓶( 14# ) 1个
10 ml圆底烧瓶( 14# ) 2个
分水器 1个
球形冷凝管 1支
10 ml量筒 1个
梨形分液漏斗 1个
表面皿 1个
50 ml烧杯 1个
玻璃棒 1根
14#玻璃塞 3个
25 ml锥形瓶( 14# ) 2个
相关背景知识
共沸混合物:在蒸馏过程中,有时可能得到与单纯化合物相似的,具有固定沸点和固定组成的混合物。其气相和液相的组成也完全相同。因此不能用分馏的方法进行进一步分离。该混合物称为共沸混合物(或恒沸混合物)。
共沸点:共沸混合物的沸点(高于或低于其中的每一组分)称为共沸点(或恒沸点)
本实验利用水与正丁醇、水与乙酸正丁酯形成的共沸体系将生成的水从反应体系中提取出来,使反应向正方向充分进行,从而提高反应的产率。
恒沸混合物的数据
恒沸混合物沸点(C)
乙酸正丁酯-水
正丁醇-水 93
乙酸正丁酯-正丁醇
乙酸正丁酯-正丁醇-水
注:蒸馏时,在某些温度下出现的馏分,可以利用恒沸体系来解释
l4提水。例如在合成醋酸苄酯时,就可以在反应体系中加入一定的苯,利用苯与水形成共沸体系(69C)把水带出。
C6H5CH2OH + CH3COOH  C6H5CH2COOCH3 +H2O
分水器的使用及其原理:
1)原理:分水器之所以可以提水,是因为共沸所带出的混合物的比重不同。有机物一般在上层,水在下层。使用分水器的条件:分水器内物质不参与反应,不互溶,比重不同。
2)使用:见教材53页的装置,必须使用温度计。若分水器是单口的,则使用一个Y型管连接。分水器用前先装一定量的水,反应中从活塞分出水。注:温度计需要插入液面里,选用0~300C温度计。
萃取的原理:从固体或液体混合物中分离所需要的物质称为提取或萃取。在欲分离的液体混合物中加入一种与其不溶或部分互溶的液体溶剂,形成两相系统,利用液体化合物中各组分在两相中的溶解度和分配系数的不同,易溶组分较多地进入溶剂相,从而实现混合液的分离。
原理及操作方法见教材57-60页
洗涤操作和萃取操作类似