微波消解—火焰原子吸收光谱法测定皮革中铅、镉俞旭峰(嘉兴检验检疫局,嘉兴,314001)摘要:试样用微波消解,火焰原子吸收法测定皮革中铅、镉含量。通过试验,优化了微波消解条件,样品分析结果表明铅、镉相对标准偏差分别为:%,%;加标回收率分别为:%~%,%~%。关键词:微波消解火焰原子吸收光谱法皮革铅镉MicrowaveDigestion--FAASDeterminationOfLead、CadmiumInLeatherYuxufeng(JiaXingEntry-exitInspection&QuarantineBureau,JiaXing,314001)Abstract:Thesampleisdigestedbymeansofmicrowavemethod,thecontentsofLead、、%,%;%~%,%~%。Keywords:Microwavedigestion;Flameatomicabsorptionspectrometry;Leather;Lead;Cadmium;铅、镉等重金属对人体的危害早已引起人们的重视,并且它们在人体内是累积性的,世界各国对日用品如食品、玩具、纺织品和皮革制品等中的重金属含量都有严格的规定。对皮革制品中重金属元素的测定国内外还没有合适的标准,文献报道也较少[1-2]。一般采用传统的湿法或干法消化样品,湿法试剂用量大,空白较大,易造成环境污,干法处理时间长,高温易造成某些元素的损失。微波消解技术是将样品放在密闭的聚四氟乙烯消化罐中,利用微波对样品快速加热,产生高温高压。在加压的微波场作用下,样品和酸的混合物吸收微波能量后,酸的氧化反应活性增加,使样品表面不断与酸溶剂接触,直至样品消解。利用微波消解,样品消解快,试剂用量少,无样品挥发损失,因此广泛应用于各类样品化学分析的预处理[3]。本文采用微波消解样品,火焰原子吸收法直接测定样品中铅、镉含量,方法操作简便,时间短,损失少,同时可用于其他元素的测定。1、—800原子吸收分光光度计(美国瓦里安公司)MK-Ⅲ微波消解仪(上海新仪微波化学公司)DKP-Ⅱ电子温控加热板(上海新仪微波化学公司)硝酸(分析纯)。铅、镉标准储备溶液:1000ug·mL-1,国家标准物质中心。铅、镉标准工作溶液:上述储备溶液用水分别配制成18ug·mL-1、10ug·mL-1标准溶液。、镉的仪器最佳工作条件见表1。表1:测铅、镉原子吸收仪工作条件波长灯电流狭缝空气/乙炔流量元素(λ/nm)(I/mA)(△λ/nm)(qv/L·min)..3样品分析将皮样制成2mm×2mm小块,称取
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