环己酮的制备模板.docx

环己酮的制备环己酮的制备一、实验目的    (1)学习醇氧化制备酮的反应原理和实验方法;    (2)通过二级醇转化为酮的实验,进一步了解醇与酮的区别;    (3)巩固蒸馏、干燥等基本操作。二、实验原理   醛和酮可用相应的伯醇和仲醇氧化得到。在实验室中常用的氧化剂是重铬酸钠。酮虽比醛稳定,能够留在反应混合物中,但必须严格控制好反应条件,勿使氧化反应进行得过于猛烈,否则产物将进一步遭受氧化而发生碳链断裂。 主反应: 副反应:三、反应试剂、产物、副产物的物理常数四、药品、试剂的用量及产物的理论产量五、实验流程图六、实验装置图蒸馏装置图七、实验内容 在250ml圆底烧瓶内,放入60ml冰水,一边摇动烧瓶,一边慢慢地加入10ml浓硫酸(需要注意分批边加边摇动,以防有机物碳化变黑),()环己醇。将溶液冷却至15℃。    在100ml烧杯内,()重铬酸钠水合物溶于10ml水中,将此溶液冷却到15℃。在搅拌下,分几批加到环已醇的硫酸溶液中,使反应物充分混合。第一批重铬酸钠溶液加入后,不久反应物温度自行上升;反应物由橙红色变成墨绿色[1]。待反应物的橙红色完全消失后,方可加下一批。如果反应液温度升到55℃时,可用冷水浴适当冷却控制反应温度不超过55℃。待重铬酸钠溶液全部加完后,继续搅拌直至反应温度出现下降趋势。再继续搅拌5-10min。然后加入1-2ml甲醇以还原过量的氧化剂[2]。    在反应物内加入50ml水及沸石(沸石有什么作用?),改装成蒸馏装置(直接用75°弯管连接冷凝管),在电热套上加热蒸馏,把环己酮和水一起蒸出来[3],直到馏出液不再浑浊后再多蒸出10-15ml,(约共收集约馏出液40-50ml)[4]。馏出液加入约8g精盐,搅拌促使其溶解[5]。将此液移入分液漏斗中,静置。分离出有机层(怎样确定哪一层为有机层?),并用无水硫酸镁干燥(如何确定无水硫酸镁的用量?)。蒸馏,收集151—156℃的馏分。产率62-67%。 注意事项[1]反应物不宜过于冷却,以免积累起未反应的铬酸。当铬酸达到一定浓度时,氧化反应会进行得非常剧烈,有失控的危险。    [2]—1g草酸。    [3]这步蒸馏操作,实质上是一步简化了的水蒸气蒸馏。环己酮和水形成恒沸混合物,沸点95℃,%。    [4]水的馏出量不宜过多,否则盐析后,仍不免有少量的环己酮因溶于水而损失掉,环己酮在水中的溶解度在31℃。    [5]环己酮在水中的溶解度31℃。馏出液中加入精盐是为了降低环己酮的溶解度,有利于环己酮的分层。八、思考题 1、在加重铬酸钠溶液过程中,为什么要待反应物的橙红色消失后,方能加下一批重铬酸钠?在整个氧化反应过程中,为什么要控制温度在一定的范围?    答:因为重铬酸钠/硫酸作为氧化剂氧化环己醇的氧化反应是放热反应,产生的热量使反应温度升高,从而加剧氧化反应的进行,更加激烈,故在进行氧化反应时,为避免氧化剂的蓄积与剧烈反应,应待反应物的橙红色消失后亦即氧化剂反应消耗完,再加下一批重铬酸钠,始终严格控制好加入氧化剂的速度,勿使氧化反应进行得过于猛烈,否则产物环己酮将进一步遭受氧化而发生碳链断裂。   在整个氧化反应过程中,应该控制反应温度在一定的范围,因为反应温度过低,则氧化反应速度慢,反应时间太长;而且可能积累更多的未反应的铬酸,当铬酸达到一定浓度时,氧化反应会进行得非常