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安息香的辅酶合成(完整版)实验三:安息香的辅酶合成一:实验目的学习安息香辅酶合成的制备原理和方法。进一步掌握回流、冷却、抽滤等基本操作。3、了解酶催化的特点二:实验基本原理(或主、副反应式)三:主要试剂及主要主副产物的物理常数名称分子量相对密度熔点/℃沸点/℃-,(20°C)可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿在室温下其为无色液体,具有特殊的杏仁气味。,微溶于热水和乙醚,溶于乙醇。%氢氧化钠溶液10%、实验装置图主要仪器:圆底烧瓶,试管,冷凝管,烧杯,抽滤装置,玻璃棒等。六、、,将烧瓶置于冰水中冷却。%氢氧化钠溶液于一支试管中也置于冰水中冷却。维生素B1溶解在冰浴冷却下,将冷透的氢氧化钠溶液在10min内滴加至维生素B1溶液中。并不断摇荡,调节溶液PH值为9—10,此时溶液呈黄色滴加过程中,开始没有明显现象;一段时间后,滴下一滴氢氧化钠溶液,混合液局部出现黄色,摇荡后溶液又变透明;随着滴加的量增加,混合液变成浅黄色,最终变成亮黄色去掉冰水浴,加入7mL新蒸的苯甲醛,装上回流冷凝管,加几粒沸石,,水浴温度保持在60—75℃,切勿将混合物加热至剧烈沸腾,此时反应混合物呈橘黄或橘红色均相溶液。加入苯甲醛后溶液变得粘稠,加热过程中溶液颜色逐渐变深至橘红色,且烧瓶中有少量物质析出将反应混合物冷却至室温析出浅黄色晶体将烧瓶置于冰浴中冷却使结晶完全。若出现油层重新加热使其变成均相,在慢慢冷却结晶。必要时可用玻璃棒摩擦瓶壁。混合液冷却至室温后,并无晶体析出,当用玻璃棒不断摩擦烧杯壁时,才析出少量针状晶体抽滤,用35mL冷水分两次洗涤结晶,、实验结果及分析,,得到的理论产量为:实际产量为:m实际=产率:本次实验产量很低,其可能的原因有以下几点:1、滴加氢氧化钠溶液过快,导致局部温度升高而使部分维生素B1催化活性失效,致使产量较低;2、在实验中可能滴加了过多了氢氧化钠,而使部分维生素B1分解;3、在抽滤时,由于结晶不完全等因素会造成产量进一步降低。八、实验思考1、本实验中有哪些特别注意事项?答:a、调节PH时,溶液一定要摇匀,且PH要调到9—10;b、维生素B1在酸性条件下稳定,易吸收水,在水溶液中易被空气氧化,且再滴加氢氧化钠时,要冷却的氢氧化钠,防止维生素B1开环失效;c、再水浴加热时,温度一定要保持在60-75摄氏度,不可加热至沸腾;d、加热回流时一定要加入沸石,防止暴沸。e、若产物呈油状物析出,应重新加热使呈均相,再慢慢冷却重新结晶。必要时