实验 十二烷基硫酸钠的合成.doc

实验十二烷基硫酸钠的合成一、实验目的①掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成原理和合成方法。②了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的主要性质和用途。③学习泡沫性能的测定方法。二、(Sodiumdodecylbenzosulfate,代号AS)是重要的脂肪醇硫酸配盐型阴离子表面活性剂。脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体,易溶于水。泡沫丰富,去污力和乳化性都比较好,有较好的生物降解性,耐硬水,适于低温洗涤,易漂洗,对皮肤刺激性小。十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。熔点180-185℃,185℃分解。易溶于水,有特殊气味,无毒。它的泡沫性能、去污力、、耐硬水,但在强酸性溶液中易发生水解,稳定性较磺酸盐差。可做矿井灭火剂、牙膏起泡刑、洗涤剂、高分子合成用乳化剂、纺织助剂及其他工业助剂。—用氯磺酸硫酸化三、主要仪器和药品电动搅拌器、电热套、研钵、托盘天平、氯化氢吸收装置、罗氏泡沫仪、四口烧瓶(250mL)、滴液漏斗(60mL)、烧杯(50mL、250mL、500m1)、温度计(0—100℃、0—150℃)、量简(10mL、100mL)。桂醇、氢氧化钠、尿素、氯磺酸、氨基磺酸、氢氧化钠溶液(质量分数5%、30%)、氯仿、甲醇、硫酸硅胶G、广泛PH试纸。四、、温度计和电动搅拌器和滴液漏斗的250mL四口烧瓶中加入62g月桂醇,控温25℃,在充分搅拌下用滴液漏斗于30min内缓慢滴加24mL氯磺酸,滴加时温度不要超过30℃,注意起泡沫,勿使物料溢出。加完氯磺酸后,于(30+2)℃反应2h,反应中产生的氯化氢气体用质量分数5%氢氧化钠溶液吸收。硫酸化结束后,将硫酸化物缓慢地倒人盛有100g冰和水的混合物的250mL烧杯中(冰:水=2:1),同时充分搅拌,外面用冰水浴冷却。最后用少量水把四口烧瓶