样品前处理常规技术.pptx

样品前处理及实际样品分析2020/1/24AnalyticalChemistry气态分离法沉淀与过滤分离萃取分离法离子交换分离法色谱分离法电分离法气浮分离法(浮选分离)膜分离分析化学中的常用分离和富集方法2020/1/24AnalyticalChemistry固相萃取(SPE):是由液固萃取和柱液相色谱技术结合发展而来的一种样品预处理(分离、纯化和浓缩)的技术。固相萃取微处理小柱通常由粒径为40μm的各种不同的填料(活性炭、硅藻土、氧化铝、硅胶、反相、离子交换等)压缩于聚丙烯塑料管。它的优点是:节省时间,交叉污染机会小,重现性好,回收率高。特别适用微量试液处理。原理:固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。SPE操作步骤如下:一固相萃取(Solidphaseexaction)2020/1/24AnalyticalChemistryI柱的预处理 为了获得高的回收率和良好的重现性:除去填料中可能存在的杂质;使填料溶剂化,提高固相萃取的重现性。II样品的添加 试样溶液被加至并以一定的流速通过柱子。在该步骤分析物被保留在吸附剂上。III柱的洗涤 在样品通过萃取柱时,不仅分析物被吸附在柱子上,一些杂质也同时被吸附,选择适当的溶剂,将干扰组分洗脱下来,同时保持分析物仍留在柱上。IV分析物的洗脱 用洗脱剂将分析物洗脱在收集管中,为了提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂杂质,可以把收集到的分析物用氮气吹干,再溶于小体积适当的溶剂中。2020/1/24AnalyticalChemistry2020/1/24AnalyticalChemistry二、固相微萃取分离方法固相微萃取(SPME)是近年来国际上兴起的一种简便、快速、无溶剂的样品分析前处理新技术。1990年由加拿大Waterloo大学的Arhturhe和Pawliszyn首创,1993年由美国Supelco公司推出商品化固相微萃取装置,1994年获美国匹兹堡分析仪器会议大奖。固相微萃取分离法属于非溶剂型萃取法,其中直接固相微萃取分离法是将涂有高分子固相液膜的石英纤维直接插入试样溶液或气体样品中,对待分离物质进行萃取,。SPME是集“采样、萃取、浓缩、进样”于一体,能够与GC或HPLC联用的新型样品预处理技术。2020/1/24AnalyticalChemistry与SPE相比SPME具有以下优点:(1)不使用有机溶剂萃取,降低了成本,避免了二次污染;(2)操作时间短,从萃取进样到分析结束不足1h;(3)样品用量少,几mL—几十mL;(4)操作简便,可减少待测组分的挥发损失;(5)检测限达μg/L—ng/L水平;(6)适于挥发性有机物、半挥发性有机物及不具挥发性的有机物。2020/1/,对样品中的有机物进行选择性萃取和预富集,然后将富集了分析物的涂层立即插入气相色谱进样口热解吸进样。固相微萃取装置由手柄和萃取头或纤维头两部分组成。萃取头为一根1cm长,涂上不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维,可在不锈钢套管内伸缩。固相微萃取的使用,关键在于“纤维头的选择”。这种情况类似于色谱柱的选择,主要根据分析对象的分子量和极性。固相微处理技术适用于气体、水样、生物样品(如血、尿、体液等)的萃取提取。2020/1/24AnalyticalChemistry固相微萃取技术条件的选择纤维表面固定相表1常用固定相和适用范围固定相类型极性适用样品PDMS(聚二甲基硅氧烷)PA(聚丙稀酸酯)聚乙二醇/二乙烯基苯非极性极性极性有机氯、有机磷、有机氮农药;药品和麻醉品;食品中香味;挥发物;食品中咖啡因、卤化物有机氮农药;脂肪酸;药物;食品中香味、酚体液中乙醇