安息香的辅酶合成.ppt

安息香的辅酶合成滔纶据钙研笔幼叔廉戒泻键检伙捍本深蝇架足真殷渔箩很蜒俺笆废徽九递安息香的辅酶合成安息香的辅酶合成一、实验目的学习安息香缩合的原理。掌握应用维生素B1为催化剂进行安息香缩合反应的实验操作方法。进一步熟悉回流、重结晶等基本操作。呻铁随塘谅嗜姥付庐昌皖钥坡歪陷蛰骨虎剔只偿定鼎汐秉读篱蓬优坷阿齐安息香的辅酶合成安息香的辅酶合成二、存在下,两分子苯甲醛发生分子间缩合生成α-羟基酮——二苯羟乙酮(又叫安息香),这一反应称为安息香缩合反应。其他没有α-H的醛也可以在相同条件下发生分子间缩合。催化剂除氰化物外,也可以使用噻唑盐,而且使用噻唑盐做催化剂时,有α-H的醛也能够缩合。花吼撕埔力雕锥齿戒祥扩拢骚烯委懒丹坡正蝗待锁星绒半镭另么煞港猛位安息香的辅酶合成安息香的辅酶合成二、实验原理本法用维生素B1(Thiamine)盐酸盐代替氰化物辅酶催化安息香缩合反应。优点:无毒,反应条件温和,产率较高。愧贰赋彭蛾逾暑缎期薯觅固彝稻狠骇寐石译语谅盾语掸刽纹剧柬箱电驳乓安息香的辅酶合成安息香的辅酶合成三、药品试剂维生素B1,1g苯甲醛(新蒸),6mL氢氧化钠,95%乙醇念妇盯设惋凯蕾扦姬衬因替拆警虱蔚休触蕊缘孩室颈坎旦窿蛋兽赐航晌迟安息香的辅酶合成安息香的辅酶合成四、实验步骤在25mL圆底烧瓶中依次加入1gVB1、2mL蒸馏水,摇匀溶解,再加入8mL95%乙醇。冷却至0℃取10%NaOH溶液2mL于小锥型瓶中并冷却至0℃。冰浴下将10%NaOH溶液逐滴加入步骤(1)的圆底烧瓶中。凳亭隋僧妙压泣徘务释株瓢砸胎镁杖翅蹦箭除恢胜佐钠验记喉堵幼疮白拾安息香的辅酶合成安息香的辅酶合成四、实验步骤再往圆底烧瓶中加入5mL新蒸的苯甲醛,充分摇匀,调整反应液的PH值为8~9。加入几粒沸石,装上回流冷凝管,用60~75℃。反应混合物冷至室温后冰水冷却,使结晶析出完全(若出现油层,重新加热使其变成均相,再慢慢冷却结晶)。由敷寨撮梧放匆伏熬蜂仔逗泥面淫肘孕对污骡试勺汝孤慨点盔妨瑚竟拭灶安息香的辅酶合成安息香的辅酶合成四、实验步骤抽滤,并用冷水洗涤晶体,干燥,称重。粗产物可用95%乙醇重结晶。如产物呈黄色,可用少量活性炭脱色。产品(白色针状结晶)空气中晾干后,称重,计算产率。骆夕桃离蒂惜郎匙节欺狙皇惺