安息香的辅酶合成.docx

:..安息香的辅酶合成一、。进一步掌握回流、冷凝、抽滤等基本操作。。二、实验原理安息香又称苯偶姻、二苯乙醇酮、2-羟基-2-苯基苯乙酮或2-羟基-1,2-二苯基乙酮等,分子式为C14H12O2,。能与浓硫酸作用生成联苯酰,它可作为药物和润湿剂的原料,还可用作生产聚酯的催化剂。本实验通过维生素 B1在60~75C催化新蒸苯甲醛制得安息香,反应式为:三、主要试剂及产物的物理常数名称分子量性状相对密度熔点/c沸点/,白色或黄色棱柱体结晶。()不溶于冷水,,工业品为无色至淡黄色液体,有苦杏仁气味。-(),盐酸盐为白色结晶性粉末,易\245〜\溶于水微溶于乙醇不溶于乙醚潮解,有苦味,(纯酒精),有特殊香味的气味,易挥发。易燃,蒸气能与空气形成爆炸性混合物。-。半数致死量(小鼠,腹腔)40mg/kg。有腐蚀性。其水溶液有涩味和滑腻感。四、(7mL)\乙醇化学纯>10mL\沸石\若干粒\蒸馏水\\10%\冷水\35mL\活性炭\少量\五、实验装置主要仪器:圆底烧瓶、试管、冷凝管、烧杯、抽滤装置、玻璃棒等。反应图装置六、、,在冰水中冷却。%氢氧化钠溶液于一个试管,置于冰浴中冷却。3将氢氧化钠溶液在10min内滴加到维生素B1中,并不断震荡。一开始在将氢氧化钠溶液滴入混合液中时,局部会变黄,一摇就变为无色,然后溶液颜色逐渐变黄。添加后,得调节PH为9〜10。4去掉冰水浴,加入7mL新蒸的苯甲醛,装上回流冷凝管,加几粒沸石,水浴温热 。加热过程中颜色逐渐加深,最后变为橘黄色。水浴温度得保持在60〜75C。5将反应混合物冷至室温,析出浅黄色晶体,将烧瓶置于冰浴中冷却结晶,可用玻璃棒摩擦瓶壁,抽滤,用35mL冷水洗涤结晶。冷至室温时,不断析出浅黄色晶体。若出现油层,重新加热使其变成均相,再慢慢冷却结晶。6粗产品用95%乙醇重结晶。若产物为黄色,可加入少量活性炭,产品为白色针状结晶,产量约