偶氮二异丁脒盐酸盐的合成工艺及其机理的研究.pdf

/摘要Y主25624课题的目的在于制备高纯度的水溶性引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐。实验方法为将偶氮二异丁腈加入到一定浓度的无水氯化氢的乙醇溶液中得到亚胺醚盐酸盐中间产物,此中间产物再通氨气即得偶氮二异丁脒盐酸盐,%,这两步反应产物皆由红外、核磁表征并确认结构,%。通过两步反应产物的结构来推测该反应的反应方程式。并对影响反应的因素进行逐一实验,最后确定反应的较佳工艺条件。且对加成反应动力学的研究推导出加成反应的速率方程并计算出加成反应的活化能及推测出加成反应机理。关键词:偶氮二异丁脒盐酸盐,偶氮二异丁腈,反应动力学,反应机理AbstractThisresearchworkhavepreparedhighlypurified2,2’,2'-,2’’H·%,andobtainedtheconstantofvelocityandactivatedEnergyKeywords:2,2'-azoisobutyramidinedihydroehloride,2,2'-azoisobutyronitrile,dynamics,,国外有专利发表,国内尚未见文献报道,它是一种水溶性有机引发剂,该引发剂的优点是引发聚合反应的产物的分子量分布比较窄,我们首先研究其实验室制备方法,然后研究较佳工艺条件,%的产品,并考虑三废处理的方法,使整个工艺研究能达到工业化的要求。:舛融CH3一pN-N-PCH3·2HCI畔,c-NH2NHNH偶氮二异丁脒盐酸盐【l】(2.,2'-azoisobutyramidinedihydrochloride,简称AIBA)Eh色晶体,它不溶于乙醚,丙酮,氯仿等有机溶剂,但极易溶于水。∞G卜P忭忖P吗’珏n娜Ⅻ{9-№》H鼬^2吗一F‘+№l雌瑚由偶氮二异丁脒盐酸盐分解产生的自由基I可以看出:由于一NH2上的孤对电子和=NH上P电子与C上的P电子的共轭效应及一CH3的位阻效应,使该自由基相当稳定,因此偶氮二异丁脒盐酸盐容易产生自由基。【2I硕士论文偶氯二异丁脒盐酸盐的合成工艺及机理研究引发剂是指~类容易受热分解成自由基(即初级自由基)的化合物。】,这些化合物中C—C键【×102KJ/m01],须在300,--400℃以上的高温才能开始均裂产生自由基。这样的温度远远超过一般聚合的温度,因此聚合时很少采用C—C键化合物来提供初级自由基。而过氧化物(如过氧化二苯甲酰),偶氮化合物(如偶氮二异丁腈,AIBN)中的一C—N=键都是弱键,×102KA/mol左右,在聚合温度下容易均裂产生自由基。偶氮二异丁脒盐酸盐即为偶氮类引发剂,它能在加热或光照下发生共价键均裂从而产生初级自由基,引发聚合反应。偶氮类引发剂偶氮二异丁腈仅适合于聚合油溶性体系,而偶氮二异丁脒盐酸盐作为一种水溶性的引发剂广泛应用于乳液聚合和水溶液聚合中,例如,用于制备改性填料纸15J,使其具有高填料保留;制备亲水性合成纤维f6],使其既不变黄,不降低弹性,又可染:制备絮凝剂如水溶性阳离子聚合单体[71和二烯丙基季铵盐聚合物【8】作为超强吸电解质成分;引发不饱和烯烃如乙烯基氟化物【9l和卤代硅烷的氢化硅烷化【10l;合成终端氨基的远螯聚丁二烯胺【1l】;引发聚合反应生成高分子膜来电镀钢板112】;制备丙烯酸接枝中心核聚合物【13】;在没有乳化剂的情况下制备阳离子苯乙烯胶乳(14】;引发N一乙烯基邻苯二甲酰胺的聚合【15】;丙烯