正丁醚的制备有机实验.doc

正丁醚的制备正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的主要实验装置如下图:反应物和产物的相关数据如下合成正丁醚的步骤:①将6mL浓硫酸和37g正丁醇,按一定顺序添加到A中,并加几粒沸石。②加热A中反应液,迅速升温至135℃,维持反应一段时间。分离提纯:③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中,振摇后静置,分液得粗产物。④粗产物依次用40mL水、20mLNaOH溶液和40mL水洗涤,分液后加入约3g无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚11g。   请回答:(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为______________________________。写出步骤②中制备正丁醚的化学方程式______________________________。(2)加热A前,需先从__________(填“a”或“b”)口向B中通入水。(3)步骤③的目的是初步洗去                         ,振摇后静置,粗产物应从分液漏斗的   (填“上”或“下”)口分离出。(4)步骤④中最后一次水洗的目的为______________________________。(5)步骤⑤中,加热蒸馏时应收集__________(填选项字母)左右的馏分。℃      ℃     ℃  ℃(6)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满时,上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为__________,下层液体的主要成分为__________。(填物质名称)(7)本实验中,正丁醚的产率为__________。(1)先加正丁醇,再加浓H2SO4或将浓H2SO4滴加到正丁醇中(2)b(3)浓H2SO4   上(4)洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐Na2SO4(5)d(6)正丁醇    水(7)%试题分析:(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为先加正丁醇,再加浓H 2 SO 4 。步骤②中制备正丁醚是利用正丁醇的分子间脱水反应得到,方程式为 ;(2)冷凝管应从下口进水,故需先从b口向B中通入水;(3)步骤③水洗的目的是初步洗去浓H 2 SO 4 ,振摇后静置,粗产物应从分液漏斗的上口分离出;(4)步骤④中最后一次水洗的目的为洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐Na2SO 4 ;(5)因为正丁醚的沸点为142℃,故步骤⑤中,加热蒸馏时应收集142℃左右的馏分,选d;(6)正丁醇易挥发,且不溶于水,密度小于水,故上层应为正丁醇,下层为水;(7),故正丁醚的产率为11g/=%。实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下:已知:①苯甲酸在水中的溶解度为:(4℃)、(25℃)、(60℃)、(95℃).②℃,,易燃烧,~%时易发生爆炸.③石蜡油沸点高于250℃实验步骤如下:①向图l 所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水,,,调整转速