正丁醚的制备有机实验.docx

正丁醍的制备
正丁醍常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醍的主要实验装置如下图:
反应物和产物的相关数据如下
相对分子质St
津点八：
水中溶解性
正丁醇
74


atm
|^T，方程式为
2CH：CH;CH:CH:OH 梦 七皿、-CH-CH<H：-H-0
135CC ； (2)冷凝管应
从下口进水，故需先从b 口向B中通入水；（3）步骤③水洗的目的是初步洗去浓H2 SO4 > 振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的上口分离出；（4）步骤④中最后一次水洗的目的为洗 去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐Na2SO4 ；（5）因为正丁醍的沸点为142°C, 故步骤⑤中，加热蒸馅时应收集142©左右的馅分，选d； （6）正丁醇易挥发，且不溶于水, 密度小于水，故上层应为正丁醇，下层为水;（7）按照方程式37 , 故正丁醍的产率为11g/ = %。
实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应式如下，
♦ NaOH
COON.
CHjOH +
COON.
2
己知:
♦ MCI
COOH + N«CT
苯甲酸在水中的溶解度为：0. 18g (4°C)、0. 34g (25°C)、0. 95g (60°C)、6. 8g (95°C).
-C,密度0. 7138,易燃烧，当空气中含量为1. 83~48. 0%时易发生爆炸.
石蜡油沸点高于250°C
B2 赢常乙耻的装豆图
图1制备家甲统和苯甲尊的反应筑置图
实验步骤如下：
向图1所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，，，调整转速，.
停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL,摇动均匀，，用乙醍萃取三次， 取液，依次用5mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10mL 10%碳酸钠溶液洗涤，10mL水洗涤，分液，水层弃去，所得醍层进行实验③.
将分出的醍层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁，，先缓缓加热，蒸出乙醍；蒸出乙酰后 必需改变加热方式，升温至140°C时应对水冷凝管冷凝方法调整，继续升高温度并收集203°C〜205'C的馅分得产品A.
实验步骤②中保留待用水层慢慢地加入到盛有30mL浓盐酸和30mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，，抽滤，得到粗产品，然后提纯 得产品B.
根据以上步骤回答下列问题：
（1） 步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外，还需分液漏斗
（仪器名称），实验前对该仪器进行检漏操作，方法是向分液漏斗加少量水，检查旋塞芯外是否漏水，将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水，待确认不漏水后方可使 a
（2） 饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去未反应完的苯甲醛
,，请用离子方程式说明其产生原因
coo-
COOH
。+丐。=© + OH-
（3） 步骤③中